氢氧化钡处理-二氯甲烷萃取/GC-MS/MS检测几种水产品和加工肉制品中的7种N-亚硝胺

论文摘要

建立了氢氧化钡处理结合二氯甲烷萃取进行样品处理,气相色谱-串联质谱法检测几种水产品和加工肉制品中7种N-亚硝胺的新方法。以N-亚硝基二甲胺-d6、N-亚硝基二正丙胺-d14和N-亚硝基吡咯烷-d8为内标,10 g样品于50 mL离心管中经氢氧化钡溶液一步处理,离心后上清液再经二氯甲烷一次萃取,旋蒸浓缩至5 mL,氮吹至1 mL,DB-WAXUI柱（30 m×250μm×0. 25μm）进行色谱分离,多反应监测（MRM）模式进行质谱检测。该方法样品处理简便易行,7种N-亚硝胺在1～100 ng/mL浓度范围内线性良好（R2>0. 999）;检出限为0.08～0.23μg/kg,定量限为0.25～0.76μg/kg;添加回收率为71.6%～133.8%,RSD为2.04%～17.1%。对市售9个鱼虾和8个加工肉制品的实际检测显示,N-亚硝基二甲胺的含量均在安全范围内。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 材料与仪器
•   1.2 实验方法
•     1.2.1 标准溶液配制
•     1.2.2 样品前处理
•       1.2.2.1 皂化与萃取
•       1.2.2.2 浓缩方式的比较
•     1.2.3 色谱质谱检测
•       1.2.3.1 色谱条件
•       1.2.3.2 质谱条件
•       1.2.3.3 定性、定量分析
•     1.2.4 方法学考察
•       1.2.4.1 线性关系、检出限和定量限
•       1.2.4.2 准确性与精密度
•     1.2.5 样品测定
•   1.3 数据处理
• 2 结果与分析
•   2.1 色谱分离与质谱检测
•   2.2 样品前处理
•     2.2.1 皂化与萃取
•     2.2.2 浓缩方式的比较
•   2.3 线性关系、检出限、定量限
•   2.4 准确度和精密度
•   2.5 实际样品的测定
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 翟孟婷,王宗义,郑宇,候彤瑶,黄漫青

关键词: 气相色谱串联质谱法,亚硝胺,氢氧化钡处理,水产品,加工肉制品

来源: 食品工业科技 2019年15期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 北京农学院食品科学与工程学院食品质量安全北京实验室农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室,中粮营养健康研究院有限公司营养健康与食品安全北京市重点实验室老年营养食品研究北京市工程实验室

基金: 北京市教委项目(PXM2017-014207-000038),北京农学院实验技术体系基金项目(1086716287)

分类号: O657.63;TS254.7

DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2019.15.035

页码: 215-219

总页数: 5

文件大小: 1035K

下载量: 194