高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳制品中90种兽药的残留量

论文摘要

目的建立高效液相色谱-串联质谱法（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS）测定乳制品中10大类90种兽药残留的检测方法。方法试样用0.2%甲酸乙腈溶液提取,经Waters Prime HLB固相萃取柱净化,用Waters XBridge BEH-C18色谱柱洗脱分离,并使用电喷雾电离源,正负离子切换扫描模式进行检测,外标法定量。结果 90种兽药在1～20 ng/mL范围内呈现良好的线性相关性,相关系数均大于0.995。90种兽药的方法检出限为0.3mg/kg,方法定量限为1mg/kg。在添加量为1、2、 10mg/kg的加标回收实验下,90种兽药的加标回收率范围分别为66.0%～134.8%,64.0%～122.4%和62.4%～118.3%。同时做了方法精密度验证,有69%的兽药RSD<5%,有28%的兽药RSD在5%～10%,有3%的兽药RSD在10%～20%。结论该方法简单、快速、高效,且能同时准确定性和定量检测乳制品中10大类90种兽药的残留量。

论文目录

• 1 引言
• 2 材料与方法
•   2.1 仪器与材料
•   2.2 实验方法
•     2.2.1 标准溶液的配制
•     2.2.2 实验前处理方法
•       （1） 样品基质中兽药的提取
•       （2） 样品基质提取液的净化
•       （3） 样品基质净化液的浓缩和定容
•     2.2.3 仪器条件
• 3 结果与分析
•   3.1 仪器条件的优化
•     3.1.1 液相色谱条件的优化
•     3.1.2 质谱参数的优化
•   3.2 提取液的净化及净化效果的评估
•     3.2.1 主要基质干扰物的去除情况
•     3.2.2 磷脂的去除情况
•   3.3 方法学的验证
•     3.3.1 校准曲线的验证
•     3.3.2 回收率和精密度的验证
•     3.3.3 检测限和定量限的验证
•   3.4 实际样品的检测
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张炯恺

关键词: 高效液相色谱串联质谱法,兽药残留,固相萃取技术,乳制品

来源: 食品安全质量检测学报 2019年04期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 上海天祥质量技术服务有限公司

分类号: O657.63;TS252.7

页码: 1076-1081

总页数: 6

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