石墨烯-管尖固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定贝类中10种脂溶性贝类毒素

石墨烯-管尖固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定贝类中10种脂溶性贝类毒素

论文摘要

以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合液相色谱-串联质谱,建立了一种同时测定贝类中10种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取剂、石墨烯的用量、淋洗剂的种类和用量、洗脱剂的种类和用量等实验参数进行了详细优化。在最优的实验条件下,10种脂溶性贝类毒素在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.1~1.1μg/kg和0.3~3.2μg/kg之间;对阴性牡蛎样品进行3个水平的加标回收实验,10种脂溶性贝类毒素的回收率在72.0%~101.2%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法灵敏度高,操作简单高效,适用于贝类水产品中脂溶性贝类毒素的检测分析。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 标准溶液的配制
  •   1.3 样品处理
  •     1.3.1 提取
  •     1.3.2 G-PT-SPE装置组装及SPE净化过程
  •   1.4 空白基质标准曲线的绘制
  •   1.5 色谱-质谱条件
  •     1.5.1 色谱条件
  •     1.5.2 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 LC-MS/MS条件的确定
  •     2.1.1 质谱条件的优化
  •     2.1.2 色谱条件的确定
  •   2.2 样品前处理方法的优化
  •     2.2.1 提取剂的选择
  •     2.2.2 G-PT-SPE条件的优化
  •       2.2.2.1 石墨烯的用量
  •       2.2.2.2 淋洗剂的种类和用量
  •       2.2.2.3 洗脱剂的种类和用量
  •   2.3 方法学验证
  •     2.3.1 线性范围和灵敏度
  •     2.3.2 准确度和精密度
  •   2.4 贝类样品的污染状况调查
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 杨霄,黄华伟,伍远安,万译文,李小玲,黄向荣

    关键词: 石墨烯,管尖固相萃取,液相色谱串联质谱,脂溶性贝类毒素,贝类

    来源: 色谱 2019年05期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 湖南省水产科学研究所,农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),水产高效健康生产湖南省协同创新中心

    基金: 农产品质量安全监管专项经费项目(181821301092362),湖南省科技重大专项(2017NK1030):Special~~

    分类号: O657.63;TS254.7

    页码: 505-511

    总页数: 7

    文件大小: 1363K

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