DMSPE-HPLC-MS/MS法测定水中19种磺胺类药物

论文摘要

以强阳离子交换填料（PCX）为吸附剂,采用分散微固相萃取前处理（DMSPE）技术,结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）建立了同时测定河水和自来水中19种磺胺类药物残留的分析方法。通过对吸附剂用量、吸附时间、样品溶液的pH值、洗脱溶剂等参数进行优化,实现了DMSPE对水样中磺胺类药物的有效提取和净化。目标分析物经C18色谱柱分离,以0. 1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下进行多重反应监测。19种磺胺类药物在其线性范围内的线性相关系数（r2）均大于0. 993,方法检出限在0. 5～3. 1 ng/L,定量限在1. 7～10. 3 ng/L; 3个加标水平下的回收率在55. 1%～102. 4%,相对标准偏差在4. 5%～23. 0%。该方法简便、灵敏、快速,适用于河水和自来水中磺胺类药物残留的监测。

论文目录

• 1 实验材料与方法
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 标准溶液的配制
•   1.3 样品采集与保存
•   1.4 样品前处理
•   1.5 LC-MS/MS条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 仪器条件的优化
•   2.2 DMSPE条件的优化
•     2.2.1 吸附剂的选择
•     2.2.2 吸附剂的用量的选择
•     2.2.3 吸附时间的选择
•     2.2.4 水样p H值的选择
•     2.2.5 洗脱剂的选择
•   2.3 基质效应、线性范围、检出限和定量限
•   2.4 方法的准确度和精密度
•   2.5 样品测定
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 粟有志,周均,袁小雯,尚爽,李芳,王兴磊

关键词: 分散微固相萃取,磺胺类药物,河水,自来水,高效液相色谱串联质谱

来源: 中国给水排水 2019年20期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅱ辑,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,环境科学与资源利用

单位: 伊犁师范大学污染物化学与环境治理重点实验室,伊宁海关技术中心

基金: 伊犁师范大学污染物化学与环境治理重点实验室基金资助项目(2016HJZD04)

分类号: O657.63;X832

DOI: 10.19853/j.zgjsps.1000-4602.2019.20.021

页码: 104-109

总页数: 6

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