高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

论文摘要

建立了一种测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经0.1%（v/v）甲酸水-乙腈提取,10 000 r/min下离心10 min后,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1复合离子交换柱（50 mm×2.1 mm, 3μm）,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,MS/MS检测,内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0～40.0μg/L和1.0～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.999,方法的定量限分别为15.0和7.5μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐分别在30.0、60.0、120.0μg/kg和15.0、30.0、60.0μg/kg 3个水平下的加标回收率为89.24%～107.85%,相对标准偏差为3.15%～10.42%（n=6）。该方法简便快捷、准确可靠,能适用于奶粉样品的测定。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器、试剂与材料
•   1.2 标准溶液的配制
•   1.3 样品前处理
•     1.3.1 样品提取
•     1.3.2 样品净化
•   1.4 分析条件
•     1.4.1 色谱条件
•     1.4.2 质谱条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 质谱条件的选择
•   2.2 色谱柱的选择
•   2.3 前处理方法的优化
•     2.3.1 滤膜的选择
•     2.3.2 净化柱的选择
•     2.3.3 提取溶剂的选择
•   2.4 基质效应
•   2.5 方法学验证
•     2.5.1 线性范围和定量限
•     2.5.2 回收率和精密度
•   2.6 实际样品的测定
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 周晓晴,吕小丽,万建春,郭平,郭丹,席慧婷

关键词: 液相色谱串联质谱法,氯酸盐,高氯酸盐,奶粉

来源: 色谱 2019年10期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 江西省食品检验检测研究院,南昌大学食品科学与技术国家重点实验室

分类号: O657.63;TS252.51

页码: 1064-1070

总页数: 7

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