高分辨质谱快速筛查牛乳中10种禁用兽药残留

论文摘要

采用超高效液相色谱—四级杆飞行时间高分辨质谱（UHPLC-QTOF MS）技术建立了生鲜牛乳中10种雌激素类和氯霉素类药物的快速筛查方法,并建立了此10种化合物的精确分子质量数和二级质谱碎片离子数据库。牛乳样品经乙腈提取,采用QuECh?ERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe）方法净化。目标药物经Agilent ZORBAX SB C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,使用Dual AJS ESI源,在负离子模式下进行数据采集,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,10种雌激素类和氯霉素类药物的定量下限为10～50μg/kg,在3个加标水平的平均回收率为61.2%～116.3%,相对标准偏差为2.3%～10.8%。结合精确分子质量数、保留时间、同位素丰度和二级特征碎片离子对目标化合物进行快速筛查与确证。该方法快速简便、准确、灵敏度较高,适用于牛乳中雌激素类和氯霉素类药物残留的高通量筛查与定性鉴定。

论文目录

• 0 引言
• 1 实验
•   1.1 材料与试剂
•   1.2 仪器与设备
•   1.3 标准溶液的配制
•   1.4 样品前处理
•   1.5 超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱条件
•     1.5.1 超高效液相色谱条件
•     1.5.2 质谱条件
•   1.6 筛查谱库的建立
• 2 结果与讨论
•   2.1 色谱条件的优化
•     2.1.1 色谱柱的选择
•     2.1.2 流动相的选择
•     2.1.3 梯度洗脱条件的选择
•     2.1.4 定容液的选择
•   2.2 质谱条件的优化
•   2.3 样品前处理方法的选择
•     2.3.1 超滤膜方法的优化
•     2.3.2 QuEChERS提取溶剂的优化
•     2.3.3 QuEChERS净化步骤的优化
•     2.3.4 超滤膜与QuEChERS方法的比较
•   2.4 方法学验证
•     2.4.1 标准曲线与线性范围
•     2.4.2 检出限 （LOD） 与定量限 （LOQ）
•     2.4.3 回收率与精密度
•   2.5 实际样品的筛查
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 贡松松,张婧,严凤,吴剑平,潘娟,卢洪秀

关键词: 生鲜牛乳,雌激素,氯霉素,快速筛查

来源: 中国乳品工业 2019年03期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 上海市兽药饲料检测所,上海农林职业技术学院农业生物与生态技术系

基金: 上海地区产畜禽产品中抗生素残留暴露水平及动态跟踪监管措施研究(沪农科攻字(2016),第4-5号)

分类号: O657.63;TS252.7

页码: 52-57

总页数: 6

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