低共熔溶剂液相微萃取技术测定5种杀菌剂农药残留分析方法

低共熔溶剂液相微萃取技术测定5种杀菌剂农药残留分析方法

论文摘要

本文建立了低共熔溶剂液相微萃取高效液相色谱法测定5种杀菌剂(三唑醇、嘧霉胺、三唑酮、烯唑醇、嘧菌环胺)的农药残留分析方法,以苯酚作为氢键给体,氯化胆碱作为氢键受体组合而成的低共熔溶剂作为提取溶剂,THF作为分散剂,形成浑浊小液滴,目标分析物被萃取到微量的DESs相中,经过离心,吸取DESs相进高效液相色谱分析。对影响萃取效率的重要因素进行选择和优化。研究表明,氯化胆碱与苯酚在1:2的比率形成的低共熔溶剂萃取效果最好,同时,在最佳的萃取条件(样品容量为5 mL,DES2为150μL,THF为150μL,超声时间为20 min,离心时间为10 min)下进行添加回收率实验,回收率在73.7%~102.3%之间,相对标准偏差(RSD)为0.7%~7.1%,最小检出限(LOD)0.026~0.052μg/L。为实际检测残留农药提供安全可靠的提取和分离技术,减少有机溶剂的使用对环境及人体健康构成的危害。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 DESs的制备
  •   1.3 样品前处理
  •   1.4 液相色谱条件
  •   1.5 数据分析
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 氯化胆碱、苯酚、氯化胆碱与苯酚的红外光谱图
  •   2.2 低共熔溶剂最佳萃取条件
  •     2.2.1 DESs比例的的选择
  •     2.2.2 DESs的体积对萃取效率的影响
  •     2.2.3 THF的体积对萃取效率的影响
  •     2.2.4 超声萃取时间的选择
  •     2.2.5 离心时间的选择
  •     2.2.6 样品体积容量的影响
  •     2.2.7 p H的影响
  •   2.3 方法有效性评价
  •     2.3.1 方法的线性、精密度和检出限
  •     2.3.2 方法验证和实际样品分析
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 赵桐桐,张冬昊,郭振福,何扩,王素利

    关键词: 低共熔溶剂,液相微萃取,杀菌剂,超高效液相色谱

    来源: 现代食品科技 2019年08期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 河北北方学院河北省农产品食品质量安全分析检测重点实验室

    基金: 河北省自然科学基金项目(B2017405049),河北省高等学校科学重点研究(ZD2016139),河北北方学院博士基金项目资助

    分类号: O657.72;TS207.53

    DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2019.8.039

    页码: 281-286

    总页数: 6

    文件大小: 2200K

    下载量: 219

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