气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中乙烯利的残留量

论文摘要

建立了水果、蔬菜中乙烯利化合物残留量的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法,样品经甲醇超声提取,盐酸水溶液调节pH,N-（特丁基二甲基硅烷）-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA）衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,基质外标法定量。结果表明,在pH为4.0的提取环境下,衍生化试剂添加量为10.0μL、60℃时反应30.0 min的条件下,乙烯利衍生化产物响应最好。乙烯利在0.01～1.00 mg/kg的范围内线性关系良好,决定系数（R2）为0.9993,方法检出限（S/N≥3）为0.200μg/kg,定量限（S/N≥10）为0.600μg/kg。在低中高三个添加水平下,乙烯利的平均回收率范围为81.3%～105.0%,相对标准偏差小于5.4%。该方法操作简单快速、灵敏度和选择性高,适用于水果、蔬菜中乙烯利的日常检测。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 材料与仪器
•   1.2 实验方法
•     1.2.1 样品的提取及衍生化
•     1.2.2 标准溶液的配制及衍生化
•     1.2.3 提取条件的优化
•       1.2.3.1 提取溶剂的选择
•       1.2.3.2 提取pH的优化
•     1.2.4 衍生化条件的优化
•       1.2.4.1 衍生化试剂的考察
•       1.2.4.2 衍生化试剂添加量的优化
•       1.2.4.3 衍生化温度的优化
•       1.2.4.4 衍生化时间的优化
•     1.2.5 仪器条件
•       1.2.5.1 色谱条件
•       1.2.5.2 质谱条件
•     1.2.6 方法学考察
•       1.2.6.1 基质效应 （ME）
•       1.2.6.2 线性范围、检出限和定量限
•       1.2.6.3 稳定性实验
•       1.2.6.4 添加回收实验
•   1.3 数据处理
• 2 结果与分析
•   2.1 提取溶剂的选择
•   2.2 提取pH的选择
•   2.3 衍生化试剂的选择
•   2.4 衍生化试剂添加量选择
•   2.5 衍生化试剂温度选择
•   2.6 衍生化试剂时间选择
•   2.7 气相色谱-质谱条件的优化
•   2.8 基质效应的考察
•   2.9 线性范围、检出限和定量限
•   2.10 稳定性
•   2.11 回收率、精密度
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 周婷婷,陈卢涛,周敏,俞璐萍,刘小羽,黎斌,胡晋峰,朱萌萌

关键词: 乙烯利,水果蔬菜,气相色谱串联质谱法,基质效应

来源: 食品工业科技 2019年15期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 绿城农科检测技术有限公司,安徽农业大学/茶与食品科技学院/茶叶生物与利用国家重点实验室

分类号: O657.63;TS255.7

DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2019.15.033

页码: 201-206+214

总页数: 7

文件大小: 2043K

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