羧基化多壁碳纳米管净化-气相色谱/质谱联用技术测定土壤中18种多氯联苯

羧基化多壁碳纳米管净化-气相色谱/质谱联用技术测定土壤中18种多氯联苯

论文摘要

建立了测定土壤中18种多氯联苯的气相色谱/质谱分析方法。样品经丙酮-正己烷(1∶1,V/V)超声提取,通过甲苯置换后,以羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)为吸附剂,用分散固相萃取净化,采用气相色谱/质谱法,在选择离子监测模式下检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,MWCNTs-COOH用于土壤样品净化效果好,0.02 g MWCNTs-COOH能够有效除去基质中杂质对测定结果的影响。18种待测物在5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数不低于0.9998;方法的加标回收率为90.1%~111.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~15.3%,检出限为0.5~1.4μg/kg,定量限为1.6~4.4μg/kg。该方法操作简便、准确度好、溶剂用量少、净化效果好,可以用于土壤中18种多氯联苯的同时测定。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器、试剂与材料
  •   1.2 样品制备及前处理
  •   1.3 仪器条件
  • 2 结果与分析
  •   2.1 仪器条件的优化
  •   2.2 提取条件的优化
  •     2.2.1 提取溶剂的选择
  •     2.2.2 提取方法的选择
  •   2.3 净化条件的选择
  •     2.3.1 吸附剂种类和用量
  •     2.3.2 净化时间的选择
  •   2.4 基质效应
  •   2.5 线性范围、检出限和定量限
  •   2.6 回收率与精密度
  •   2.7 与文献方法的比较
  •   2.8 实际样品分析
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 刘腾飞,杨代凤,范君,毛健,孙灵湘,董明辉

    关键词: 多氯联苯,土壤,羧基化多壁碳纳米管,分散固相萃取,气相色谱,质谱

    来源: 分析科学学报 2019年04期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用

    单位: 江苏太湖地区农业科学研究所

    基金: 国家农业基础性长期性科技项目(No.ZX10S1108),江苏省食品质量安全重点实验室开放课题(No.201603),苏州市科技计划(No.SNG201622,SNG201644,SNG2018098)

    分类号: O657.63;X833

    DOI: 10.13526/j.issn.1006-6144.2019.04.013

    页码: 467-473

    总页数: 7

    文件大小: 604K

    下载量: 174

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