分散液液微萃取预处理-气相色谱-质谱法快速测定人尿中3种毒品方法改进

论文摘要

对应用分散液液微萃取（DLLME）于气相色谱-质谱法（GC-MS）测定尿液中毒品的方法作了改进。分析时,在尿样2.0mL中加入20.0mg·L-1 SKF525A内标溶液100μL,并调节其酸度至pH 12后,增加了加入N-丙基乙二胺（PSA）50mg并振荡、离心的步骤,达到除去尿液中脂肪酸等杂质的目的,在后续操作中不会出现脂状沉淀。之后,取其上清液,加入分散剂异丙醇400μL和萃取剂四氯化碳20μL,轻轻振荡1min并离心5min后即可用微量移液器提取离心管尖底的小液滴1μL,按GC-MS工作条件测定尿样中甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺（MDMA）和氯胺酮等3种毒品,其标准曲线的线性范围均在0.1～10.0mg·L-1之间,检出限（3S/N）也相同,均为0.01mg·L-1。试验测得3者的平均回收率依次为76.4%,83.2%,103%;三者测定值的相对标准偏差（n=5）依次为6.7%,5.3%,6.7%（日内）和7.5%,5.9%,6.6%（日间）。

论文目录

• 1 试验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 仪器工作条件
•   1.3 试验方法
•     1.3.1 DLLME
•     1.3.2 LLE
•   1.4 富集倍数和萃取回收率计算
• 2 结果与讨论
•   2.1 色谱行为
•   2.2 前处理方法的选择
•   2.3 净化剂用量的选择
•   2.4 分散剂的选择
•   2.5 萃取剂及其用量的选择
•   2.6 离子强度和酸度的选择
•   2.7 标准曲线、检出限和富集倍数
•   2.8 精密度和回收试验
•   2.9 样品分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 刘缙,蔡红新,钱斌,董文彬,毛海峰,梁晨

关键词: 气相色谱质谱法,分散液液微萃取,毒品,刑侦毒物分析

来源: 理化检验(化学分册) 2019年12期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,社会科学Ⅰ辑

专业: 化学,公安

单位: 上海市公安局金山分局刑事科学研究所,上海市公安局物证鉴定中心

分类号: D918.9;O657.63

页码: 1442-1447

总页数: 6

文件大小: 1066K

下载量: 109