液相色谱-串联质谱法测定吉非替尼中4种基因毒性杂质（英文）

论文摘要

建立了一种同时测定吉非替尼中4种基因毒性杂质3-氯-4-氟苯胺、3,4-二氟苯胺、3-氟-4-氯苯胺和3,4-二氯苯胺的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。用Inertsil ODS-3柱（100 mm×3.0 mm, 3μm）为色谱柱,以0.1%（体积分数,下同）甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,在电喷雾正离子模式下进行测定。该方法在特异性、线性、精密度、准确性、稳定性和耐用性方面得到了验证。4种基因毒性杂质在0.6～96.0μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系。检测限和定量限分别为0.2～2.0μg/L和0.6～6.0μg/L。所有杂质的回收率为91.0%～98.5%。检测后,在批号16052301和R16052501-1样品中仅检测到3-氯-4-氟苯胺,但低于杂质限度（6 mg/L）。该方法简便可靠,可用于吉非替尼中4种基因毒性杂质的测定,并为质量控制提供参考。

论文目录

• 1 Experimental
•   1.1 Instruments
•   1.2 Chemicals
•   1.3 Experimental conditions
•   1.4 Preparation of sample and standard solutions
• 2 Results and discussion
•   2.1 Optimization of chromatography and MS conditions
•     2.1.1 Optimization of chromatography conditions
•     2.1.2 Optimization of MS conditions for 3,4-difluoroaniline
•     2.1.3 Effect of injection volume
•   2.2 Method validation
•     2.2.1 System suitability
•     2.2.2 Specificity
•     2.2.3 LODs and LOQs
•     2.2.4 Linearity and range
•     2.2.5 Precision
•     2.2.6 Accuracy
•     2.2.7 Solution stability
•     2.2.8 Robustness
•   2.3 Sample detection
• 3 Conclusion

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 孙春艳,纪颖鹤,秦昆明,高珣,赵龙山

关键词: 高效液相色谱串联质谱,基因毒性杂质,吉非替尼

来源: 色谱 2019年12期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,有机化工

单位: 沈阳药科大学药学院,扬子江药业,江苏海洋大学药学院

分类号: O657.63;TQ460.72

页码: 1297-1304

总页数: 8

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