液液萃取/液相色谱-串联质谱法分析海水中的短裸甲藻毒素

液液萃取/液相色谱-串联质谱法分析海水中的短裸甲藻毒素

论文摘要

建立了基于液液萃取/液相色谱-串联质谱法定量分析海水中3种短裸甲藻毒素(BTX-1、BTX-2、BTX-3)。利用液相色谱-串联质谱的高灵敏度,将海水的分析体积减至20 mL;通过响应面优化确定了海水中短裸甲藻毒素的最佳提取条件:加6 g氯化钠,旋涡时间60 s,用5 mL乙酸乙酯提取2次。3种短裸甲藻毒素的线性范围为1~200μg/L,其检出限均为0.02μg/L,定量下限均为0.05μg/L,平均回收率为95.4%~104%,日内相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.3%,日间RSD为3.0%~4.5%。方法降低了样品的分析体积,提高了前处理效率,且时效性和适用性强,实现了污染海水中短裸甲藻毒素的高效率痕量分析。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 响应面实验样品前处理
  •   1.3 样品前处理方法
  •   1.4 色谱-质谱条件
  •   1.5 数据处理
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 海水体积的确定
  •   2.2 提取试剂对萃取的影响
  •   2.3 提取体积对萃取的影响
  •   2.4 盐析剂对萃取的影响
  •   2.5 旋涡时间对萃取的影响
  •   2.6 响应面优化实验
  •   2.7 方法学评价
  •   2.8 实际样品的分析
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 严忠雍,曾军杰,龙举,方益,陈思

    关键词: 液液萃取,液相色谱串联质谱,海水,短裸甲藻毒素

    来源: 分析测试学报 2019年12期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用

    单位: 浙江省海洋水产研究所,浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室

    基金: 舟山市科技项目(2017C32073)

    分类号: X834;O657.63

    页码: 1458-1463

    总页数: 6

    文件大小: 1052K

    下载量: 111

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