PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

论文摘要

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55μg/kg,定量限为0.03~1.83μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料与仪器
  •   1.2 实验方法
  •     1.2.1 样品处理
  •     1.2.2 标准溶液的制备
  •     1.2.3 色谱条件
  •     1.2.4 质谱条件
  •   1.3 数据处理
  • 2 结果与分析
  •   2.1 质谱离子源参数的优化
  •   2.2 色谱条件的优化
  •     2.2.1 色谱柱的选择
  •     2.2.2 流动相的选择
  •   2.3 前处理条件的优化
  •     2.3.1 提取溶剂的选择
  •     2.3.2 固相萃取柱的选择
  •     2.3.3 定容溶剂的选择
  •   2.4 线性范围、检出限和定量限
  •   2.5 回收率和精密度
  •   2.6 实际样品测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 蒋定之,辛丽娜,谭喜梅,盘正华,韦钰,黄燕红,梁飞燕

    关键词: 固相萃取,高效液相色谱串联质谱,多类兽药残留,鸡蛋

    来源: 食品工业科技 2019年22期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 广西-东盟食品药品安全检验检测中心

    基金: 广西壮族自治区食品药品监督管理局2018年直属单位食品药品安全科研项目(桂食药科2018-9(直属)),食品安全地方标准制定(修订)项目(桂地标食2017006号)

    分类号: TS253.7;O657.63

    DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2019.22.045

    页码: 259-266

    总页数: 8

    文件大小: 255K

    下载量: 323

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