磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素的含量

磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素的含量

论文摘要

建立了磁固相萃取-高效液相色谱串联质谱(MSPE-HPLC-MS/MS)测定花生黄曲霉毒素的确证性检测方法,利用甲醇-水溶液对样品进行提取,使用磁性固相萃取材料萃取、富集和净化样品初提液中的黄曲霉毒素,高效液相色谱串联质谱定量检测。对影响磁性固相萃取效率的条件进行了优化,主要包括吸附剂用量、萃取溶剂浓度、萃取时间、洗脱剂选择、洗脱周期等。结果表明,黄曲霉毒素在其线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 998 2,回收率为91. 0%~120. 2%,相对标准偏差为1. 1%~5. 6%,检出限为0. 01~0. 04μg/kg。该方法样品富集净化操作简单、准确可靠、检出限低,能够满足花生样品黄曲霉毒素的检测。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 主要仪器与试剂
  •   1.2 GO-Fe3O4的制备
  •   1.3 实验条件
  •     1.3.1 标准溶液配制
  •     1.3.2 色谱条件
  •     1.3.3 质谱条件
  •     1.3.4 样品前处理
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 磁固相萃取条件的优化
  •     2.1.1 GO-Fe3O4的用量
  •     2.1.2 萃取剂浓度的选择
  •     2.1.3 萃取时间的优化
  •     2.1.4 洗脱剂选择
  •     2.1.5 洗脱周期的影响
  • 3 方法评价
  •   3.1 AFTs的线性范围、标准曲线和相关系数
  •   3.2 方法的灵敏度、精密度和准确度
  •   3.3 方法验证
  • 4结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 杨代斌,喻理,马飞,张文,张奇,李培武

    关键词: 氧化石墨烯,黄曲霉毒素,磁固相萃取法,液相色谱串联质谱法

    来源: 化学试剂 2019年04期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 中国农业科学院油料作物研究所农业部油料作物生物学与遗传育种重点实验室,中国农业科学院油料作物研究所国家农业检测基准实验室(生物毒素),中国农业科学院油料作物研究所农业部油料产品质量安全风险评估实验室,中国农业科学院油料作物研究所农业部生物毒素检测重点实验室

    基金: 国家重点研发计划“国家质量基础的共性技术研究与应用”重点专项项目(2016YFF0201901),国家农产品质量安全风险评估重大专项项目(GJFP2018001,GJFP2018015-04),国家自然科学基金项目(31601576,31201447)

    分类号: O657.63;TS210.7

    DOI: 10.13822/j.cnki.hxsj.2019006905

    页码: 333-337

    总页数: 5

    文件大小: 181K

    下载量: 307

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