国家环境保护水源地管理技术重点实验室深圳市环境科学研究院广东深圳518000
摘要：文章比较石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）、电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测地表水中铊（Tl）含量的检出限、精密度、准确度以及检测成本。分别选取饮用水源地的地表水以及购买的标准样品等作为检测样品，采用GFAAS、ICP-OES、ICP-MS检测。
关键词：铊；检测方法；GFAAS；ICP-OES；ICP-MS
引言
铊是一种剧毒物质，对人体的毒性超过了铅和汞，近似于砷，可以通过饮水、食物、呼吸而进入人体并富集起来，铊的化合物具有诱变性、致癌性和致畸性，导致食道癌、肝癌、大肠癌等多种疾病的发生，使人类健康受到极大的威胁。而《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中也将铊作为特定项目进行管控，规定其标准限值为0.1μg/L[1]。
目前测试铊的方法有很多：分光光度法、原子吸收光谱法、ICP-MS法、电化学分析法、流动注射分析法等，其中常用的是原子吸收光谱法和ICP-MS法。本文在以往工作的基础上，同时采用石墨炉原子吸收法（GFAAS）和ICP-OES法、ICP-MS法3种方法对地表水中铊含量进行测定，为地表水中铊的测量方法选择提供依据[2]。
1.实验部分：
1.1主要仪器与试剂：
900T型火焰/石墨炉原子吸收光谱仪，美国PE公司；NexION300X型电感耦合等离子体质谱仪，美国PE公司；8000型电感耦合等离子体光谱仪，美国PE公司；CEMMars6型微波消解仪，美国培安公司；MilliQ超纯水制备装置，德国默克公司。
铊标准贮备液1000μg/L，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；实验所用试剂均为优级纯，实验室用水为超纯水；氩气（液氩）。
1.2仪器工作条件：
1.2.1AAS测铊元素时的测定条件见表1
1.3试验方法：
用移液管移取25mL样品于50mL聚四氟乙烯消解管中，加入1.5mL浓硝酸，拧紧盖子后放入微波消解仪进行消解，消解完待溶液冷却后转移至30mL聚乙烯管中，加水定容，摇匀。该溶液可直接用于AAS，ICP-OES以及ICP-MS测定。
2.结果与讨论
2.1检出限与线性范围
平行测定标准曲线第一个点的溶液，以测定值的3倍相对标准偏差为方法检出限，得到GFAAS和ICP-OES的检出限为5μg/L，ICP-MS的检出限为0.02μg/L。GFAAS和ICP-OES的线性范围在0~10mg/L，ICP-MS法的线性范围在0~100μg/L[3]。
2.2精密度与准确度
按照实验方法平行称取6份标准物质样品，分别用AAS，ICP-OES与ICP-MS测量，结果如表4。
3.结论
一种较好的分析测试方法应具有灵敏度高、干扰少、多元素同时测定、线性范围宽、检出限低、化验成本低、操作简单、检测周期短以及对周围环境影响小等诸多优点。通过研究GFAAS法、ICP-OES法、ICP-MS法测定地表水中铊元素的优缺点，得出以下结论：
1）检出限最低的是ICP-MS法；
2）线性范围最宽的是ICP-OES法；
3）化验成本最低的是GFAAS；
4）对周围环境污染最小的是GFAAS法。
综合对比，优先选用GFAAS法，但在样品中铊含量低于5μg/L时，需选用ICP-MS法验证，以保证测试质量。其次，选用ICP-MS法，但样品中铊元素含量过高时，定容时需增大稀释倍数，以免影响检测器寿命[4]。由于本实验室测试的样品均为铊含量极低的饮用水源，选用ICP-MS法最合适。
参考文献：
[1]曹蕾等：ICP-MS法测定生活饮用水和地表水中的铊元素[J]．福建分析测试，2012，21（3）：27-29
[2]成景特：ICP-MS与ICP-OES测废水中铊的比对[J].广东化工，2016，43（14）：229-230
[3]晏晟，李伟新，解原．原子吸收光谱法与ICP-MS法测铊的对比研究[J]．广东化工，2016，43（9）：232
[4]卢兵等：AAS、ICP－AES、ICP－MS及XＲF测定地质样品中铜铅锌锰的对比研究[J]．分析测试，2014，35（9）：78-81