毛细管液相色谱整体柱论文_翁中亚,薛芸,施文君,王彦,阎超

导读:本文包含了毛细管液相色谱整体柱论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:毛细管,色谱,液相,硅胶,丙烯酰胺,甲基丙烯酸,颗粒。

毛细管液相色谱整体柱论文文献综述

翁中亚,薛芸,施文君,王彦,阎超[1](2016)在《新型有机-无机杂化整体柱的制备及其在毛细管液相色谱及加压毛细管电色谱中的应用》一文中研究指出以丙烯酰胺(AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了poly(POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单体与致孔剂、POSS与AM的质量比均为1.0∶5.0,AIBN的质量分数为0.1%时,杂化整体柱的柱效最高。无机材料的引入使整体柱结构均匀并具有良好的渗透性,该整体柱既能用于亲水色谱模式,也能用于反相色谱模式。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离核苷类、胺类、硝基苯胺类等化合物,获得了良好的效果。(本文来源于《色谱》期刊2016年05期)

于雪[2](2016)在《硅胶颗粒担载C18毛细管液相色谱整体柱的制备及评价》一文中研究指出首先,本研究制备了一种硅胶颗粒担载C18有机-无机混合型整体柱(以下简称为混合型担载柱)。该混合型担载柱是以甲醇和环己醇为二元致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,直径5μm的ODS硅胶颗粒为载体,通过在内径150μm的石英毛细管中原位聚合含有十八烷基链(C18)的甲基丙烯酸碳酰十八酯(SMA,有机功能单体)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA,交联剂)而制成的。为了使有机聚合物薄薄地包覆在硅胶颗粒表面,保证颗粒之间留有空隙以供流动相通过,依据整体固定相横截面扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了混合型担载柱的制备条件。制备条件如下:载体种类:ODS硅胶颗粒;致孔剂组成比例:6:4(v/v,甲醇/环己醇);单体总浓度:T%= 22.5%,C%= 25%;聚合反应时间:5h;聚合反应温度:60℃。然后,从机械性能和色谱性能两大方面对该混合型担载柱进行了全面评价。通过与C18有机聚合物整体柱(以下简称为有机柱)和ODS硅胶颗粒填充柱(以下简称为填充柱)对比,对该混合型担载柱的微观结构、机械稳定性、渗透性、抗溶胀能力以及保留机理等性能进行了实验考察和评价。结果证明,对比于填充柱,该混合型担载柱不需要制备塞子,可以任意截取所需长度,二者渗透性相当;对比于有机柱,该混合型担载柱孔径大小分布均匀、机械稳定性高、抗溶胀能力强、交换容量高,但是渗透性较差。对比于以往文献报道过的关于有机-无机混合型整体柱的制备方法,本研究提出的方法具有制备过程简单、实验条件容易控制以及较好的重现性和稳定性等优点。更重要的是,原理上该方法也可能适用于C18以外其它类似有机-无机混合型整体柱的制备。最后,利用较短的一段(3.2 cm)混合型担载柱快速(2 min内)基线分离了一个苯及其衍生物的混合物,证明了该柱具有疏水性机理,且柱效较高。(本文来源于《辽宁师范大学》期刊2016-03-01)

李金祥,于雪,王梦阳[3](2016)在《硅胶颗粒担载的C18毛细管液相色谱整体柱的评价》一文中研究指出在内径为150μm石英毛细管内通过原位聚合的方法制备了一种硅胶颗粒担载的C18有机聚合物整体柱.依据扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了整体柱的最佳制备条件.从整体固定相的微观结构、机械稳定性、渗透性、溶胀行为和交换容量等方面对整体柱进行了评价.结果表明,该整体柱具有孔径分布均匀、机械稳定性和渗透性好、抗溶胀性强和交换容量高等优点.最后,利用较短的一段整体柱快速基线分离了一个苯及其衍生物的混合物,证明了该柱具有疏水性机理,且柱效较高.(本文来源于《鲁东大学学报(自然科学版)》期刊2016年01期)

姜琳博[4](2013)在《大内径毛细管硅胶整体柱的制备及其应用于液相色谱在线富集的研究》一文中研究指出现代整体材料兴起于二十世纪八十年代末期,并从九十年代开始迅速发展起来。整体柱是通过原位聚合方式形成的具有双孔分布和双连续结构的整体材料,具有制备简单、通透性好、传质阻力小、柱结构可调等特点,与传统色谱柱填料相比,·可实现高效快速分离。近几十年来,整体柱技术已广泛应用于样品前处理、高效液相色谱(HPLC)和毛细管电色谱(CEC)等分析科学领域。毛细管硅胶整体柱是通过传统溶胶-凝胶法制备的无机材料整体柱,其较高的机械强度和化学稳定性以及在有机溶剂中不易变形等特点使其广泛应用于众多分析领域。整体柱微萃取技术是整体柱和管内固相微萃取技术相结合形成的一种新型样品前处理方法。与传统萃取材料相比,整体柱的双孔分布和双连续结构特点使其可以大大增加萃取介质的体积,减小萃取液体流动的传质阻力,从而提高萃取容量和效率。在线富集技术主要指固相微萃取技术和液相色谱在线联用富集检测生物以及环境样品中的痕量化合物,该方法将样品前处理和分析检测过程合为一体,具有方便、快速和灵敏度高等特点,且易于实现分析自动化。本论文成功制备了大内径的毛细管硅胶整体柱,并采用自制的全自动样品前处理仪,通过整体柱微萃取技术与液相色谱联用对环境水样中一些污染物进行在线富集分析研究。具体内容如下:1.采用两种不同的烷氧基硅烷单体,利用传统溶胶-凝胶法成功制备了530μm内径的毛细管硅胶整体柱。与采用单一烷氧基硅烷单体相比,本方法明显减弱了干燥过程中随着柱内径增大而越来越严重的柱床断裂和塌陷现象。而随着柱内径增大,柱子具有更高的柱容量和更好的通透性,更方便与高效液相色谱联用。考察了不同制备条件对柱内结构的影响及柱床的稳定性,通过氮吸附法和扫描电镜(SEM)对整体柱内部结构进行了表征。2.考察了不同在线富集装置的优缺点,研制了新型在线富集装置。整体柱经C18基团修饰后,通过自制的全自动样品前处理仪与高效液相色谱联用,对水环境中几种苯胺类污染物进行在线富集检测。结果表明,该方法简便、快速且灵敏度高,适用于环境水样中痕量苯胺类污染物的在线分析检测。3.分别利用未经修饰的硅胶基质整体柱和经C18修饰的整体柱作为固相萃取微柱,对不同极性农药污染物进行了富集分析考察,并采用在线富集技术对水样中痕量农药污染物进行了分离检测。(本文来源于《湖南师范大学》期刊2013-05-01)

高也,王彦,王超然,谷雪,阎超[5](2012)在《新型亲水整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和加压电色谱中的应用》一文中研究指出以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇叁丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理想的柱效、电渗流速度和渗透性,对制备整体柱的各反应物配比进行了研究和优化。比较了两种整体柱在渗透性和分离样品方面的性能,结果表明,以乙醇/乙二醇为致孔剂制备的整体柱在柱效、分离度方面优于以甲醇/1,4-丁二醇为致孔剂制备的整体柱,但在渗透性方面不及后者。探讨了流动相中盐浓度对核苷类样品保留的影响,发现当甲酸铵浓度从10 mmol/L增加到70 mmol/L时,核苷样品的保留因子呈现先增加后减小的状态。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压电色谱分别分离胺类、酚类和核苷类样品,获得了理想的分离效果。在分离酚类和核苷类混合样品时,发现加压毛细管电色谱在分离度和分离速度上均优于毛细管液相色谱。(本文来源于《色谱》期刊2012年05期)

李婉君,佟珊珊,贾琼[6](2012)在《聚合物毛细管整体柱固相微萃取与高效液相色谱联用检测食品中的人工合成色素》一文中研究指出人工合成色素主要是以苯、甲苯、萘为原料经化学合成的苯胺类化合物,由于其色彩鲜艳,着色力强,色调多样,成本低廉,被广泛地添加在食品中。研究发现某些食用人工合成色素具有致癌性或慢性毒性[1]。为此,包括我国在内的许多国家对人工合成色素的种类、适用范围和用量都做了严格的规定[2]。因此,对食(本文来源于《全国生物医药色谱及相关技术学术交流会(2012)会议手册》期刊2012-04-21)

王超然[7](2012)在《硼酸亲和毛细管整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和电色谱中的应用》一文中研究指出毛细管整体柱(Capillary monolithic column)是一种用有机或无机聚合法在毛细管内进行原位聚合形成的分离介质,以其制备简单,无需柱塞,通透性好,分离快速高效等优点,成为备受关注的液相色谱固定相。硼酸亲和色谱(Boronate affinity chromatography)是以取代硼酸为配基的亲和色谱模式,主要用于含有顺二羟基化合物,比如糖蛋白、糖肽和核苷酸的分离与富集。随着蛋白质组学、代谢组学和糖组学等研究的兴起与发展,硼酸亲和色谱,尤其是基于纳米材料和整体材料的硼亲和分离介质,受到越来越多的重视。本研究制备了一种新型的聚(VPBA-co-PETA)硼酸亲和毛细管整体柱,并通过实验设计软件(DOE)优化了其合成条件。随后以微径液相色谱(μHPLC)和加压毛细管电色谱(pCEC)为平台,考察了其分离机理和保留行为,搭建了硼酸亲和色谱/反相液相色谱二维分离平台(μ-BAC/RPLC 2D system),并将聚(VPBA-co-PETA)整体柱用于中药活性成分的富集。本论文共分为五章,主要内容包括:第一章分别从方法、原理、应用等方面综述了毛细管整体柱和硼酸亲和色谱的相关研究背景,以及硼酸亲和毛细管整体柱的研究现状。同时介绍了毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱的理论依据,总结了其应用进展。第二章介绍了新型硼酸亲和毛细管整体柱的制备、优化和表征。以4-乙烯基苯硼酸为单体,季戊四醇叁丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙二醇和二甘醇为致孔剂,经原位聚合制备了聚(VPBA-co-PETA)毛细管整体柱。以单体、交联剂、致孔剂和引发剂的用量为4种因素,最大吸附量、柱效和保留时间为叁个考察标准,利用实验设计软件(DOE)优化了其合成条件,验证了正交实验最优结果,得到了整体柱合成的最佳配比为单体7.32 mg,交联剂6 mg,致孔剂100μL,引发剂1 mg。根据优化结果制备整体柱,利用SEM扫描电镜表征其结构和外部形态,利用傅里叶红外光谱对固定相的键合基团进行表征,并验证其性能。结果表明优化条件下合成的整体柱固定相空隙分布均匀,含有硼酸、苯环、羟基等集团,通透性良好,最大吸附量和柱效也有所提高。第叁章对聚(VPBA-co-PETA)毛细管整体柱的分离机理进行了探讨。在最佳条件下合成整体柱,在微径液相色谱(μHPLC)和加压毛细管电色谱(pCEC)实验中考察了分离特性,结果表明,整体柱固定相表面的硼酸基团在碱性条件下能特异性吸附邻苯二酚、腺苷等含有邻二羟基结构的化合物,具有亲和色谱的特性;同时由于交联剂的性质使其具有反相分离机理,在含有20%有机相的条件下能够将极性不同的苯系物分开。第四章根据合成的固定相具有亲和作用和反相作用的双重机理,在聚(VPBA-co-PETA)毛细管整体柱上建立了硼酸亲和色谱/反相液相色谱(μ-BAC/RPLC)二维分离平台。考察了流动相酸碱性以及盐浓度对分离情况的影响,应用μ-BAC/RPLC二维分离系统在28 min内分离6种化合物。第五章主要介绍了将聚(VPBA-co-PETA)毛细管整体柱应用于中药蒲公英和刺果卫矛提取物的分离和富集。先摸索标准对照品的液相色谱条件,将提取物直接稀释进样;再用硼酸亲和整体柱对提取物进行分离,收集酸性条件下的洗脱物,再用高效液相色谱法进行对比验证。结果证明硼酸亲和整体柱能够有效富集咖啡酸、绿原酸等含有邻二羟基基团的小分子,为中药质量检测提供了便捷有效的手段。(本文来源于《上海交通大学》期刊2012-02-01)

张军霞,张裕平[8](2010)在《丙烯酸丁酯类毛细管液相色谱整体柱的制备与评价》一文中研究指出采用甲基丙烯酸丁酯(BMA)为功能单体,己二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用微波辐射的新方法,在毛细管内原位聚合快速制备了毛细管整体柱.扫描电镜结果表明整体材料在毛细管柱中均匀形成并与毛细管内壁结合紧密.采用自组装的毛细管液相色谱仪,优化条件下实现了模型化合物的基线分离.与传统的热聚合和光聚合相比,微波辐射用于有机聚合基质毛细管整体柱的制备是一种更快捷、简单、有效的方法.(本文来源于《河南师范大学学报(自然科学版)》期刊2010年04期)

谢文辉[9](2010)在《一种衍生化毛细管液相色谱整体柱的制备与评价》一文中研究指出毛细管液相色谱整体柱具有制备简单、渗透性好、流动相和样品消耗少、环境污染小以及易与其他检测方法联用等优点,在分析领域得到了广泛的应用。本论文以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为聚合单体,乙叉二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,环己醇和十二醇为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,原位热引发聚合制备了GMA-co-EDMA整体柱。考察了实验条件对整体柱制备的影响并确定了最佳条件。利用整体柱单体GMA上的环氧环与赖氨酸上的氨基进行开环反应,首次在整体柱表面衍生了赖氨酸-铜络合物,该衍生整体柱被命名为赖氨酸-铜衍生整体柱。在赖氨酸-铜衍生整体柱上分离了苯丙氨酸和色氨酸等几种在紫外-可见光区有吸收的氨基酸。实验考察了流动相pH值、离子强度和乙腈浓度对氨基酸分离的影响,并确定了最佳分离条件。进一步的对比实验表明氨基酸的分离机理为配体交换作用。衍生过程对GMA-co-EDMA固定相极性产生了影响,通过实验发现衍生之后的疏水性有机连续床表现出了一定程度的亲水性。在低乙腈浓度下利用疏水作用和离子交换的共同作用分离了叁种苯胺类物质,在高乙腈浓度下利用亲水作用分离了甲酰胺和硫脲。(本文来源于《辽宁师范大学》期刊2010-05-01)

房晶[10](2010)在《一种新型两性离子交换毛细管液相色谱整体柱的制备及应用》一文中研究指出毛细管液相色谱(capillary liquid chromatography)作为一种微分离技术,由于具有操作简单、样品消耗低、环境污染小等诸多优点,越来越受到分析研究者的青睐。随之而来,有关毛细管液相色谱整体柱制备方法的研究也越来越受到色谱研究者的广泛关注。然而,目前相关研究多集中在疏水型整体固定相的制备及应用方面,关于离子交换整体固定相制备的报道相对较少,涉及两性离子交换毛细管整体微柱制备的报告甚少。本文利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,在石英毛细管内原位聚合制备了一种新型两性离子交换液相色谱整体柱,通过一系列的实验考察了聚合反应混合液组成、反应时间、反应温度等参数对整体柱孔结构、耐压性、通透性的影响,从而确定了整体固定相的最佳制备条件;整体固定相表面正、负电荷密度受流动相pH影响,故通过调节流动相pH值可实现阴阳离子交换模式相互转换。当流动相pH<6.0时,此整体柱表现出典型阴离子交换作用机理,聚合整体柱对BrO3-、NO2-、Br-和NO3-等无机阴离子有很好的选择性;当流动相pH>7.0时,该整体柱表现出阳离子交换作用机理,对对甲苯胺、邻苯二胺、对氯苯胺、对硝基苯胺等有机胺类化合物表现出高选择性;当流动相中乙腈含量小于40%时,疏水作用和离子交换作用对有机离子的保留均有影响,这为提高分离的选择性创造了有利条件。本文研究了两性离子交换液相色谱整体柱在实际分析中的应用。利用该整体柱通过紫外检测的方法测定海水中的痕量离子(如:NO3-、Br-和BrO3-)和染发剂中对苯二胺的含量,通过线性范围、精密度、检出限及回收率对此检测方法进行了评价。(本文来源于《辽宁师范大学》期刊2010-05-01)

毛细管液相色谱整体柱论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

首先,本研究制备了一种硅胶颗粒担载C18有机-无机混合型整体柱(以下简称为混合型担载柱)。该混合型担载柱是以甲醇和环己醇为二元致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,直径5μm的ODS硅胶颗粒为载体,通过在内径150μm的石英毛细管中原位聚合含有十八烷基链(C18)的甲基丙烯酸碳酰十八酯(SMA,有机功能单体)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA,交联剂)而制成的。为了使有机聚合物薄薄地包覆在硅胶颗粒表面,保证颗粒之间留有空隙以供流动相通过,依据整体固定相横截面扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了混合型担载柱的制备条件。制备条件如下:载体种类:ODS硅胶颗粒;致孔剂组成比例:6:4(v/v,甲醇/环己醇);单体总浓度:T%= 22.5%,C%= 25%;聚合反应时间:5h;聚合反应温度:60℃。然后,从机械性能和色谱性能两大方面对该混合型担载柱进行了全面评价。通过与C18有机聚合物整体柱(以下简称为有机柱)和ODS硅胶颗粒填充柱(以下简称为填充柱)对比,对该混合型担载柱的微观结构、机械稳定性、渗透性、抗溶胀能力以及保留机理等性能进行了实验考察和评价。结果证明,对比于填充柱,该混合型担载柱不需要制备塞子,可以任意截取所需长度,二者渗透性相当;对比于有机柱,该混合型担载柱孔径大小分布均匀、机械稳定性高、抗溶胀能力强、交换容量高,但是渗透性较差。对比于以往文献报道过的关于有机-无机混合型整体柱的制备方法,本研究提出的方法具有制备过程简单、实验条件容易控制以及较好的重现性和稳定性等优点。更重要的是,原理上该方法也可能适用于C18以外其它类似有机-无机混合型整体柱的制备。最后,利用较短的一段(3.2 cm)混合型担载柱快速(2 min内)基线分离了一个苯及其衍生物的混合物,证明了该柱具有疏水性机理,且柱效较高。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

毛细管液相色谱整体柱论文参考文献

[1].翁中亚,薛芸,施文君,王彦,阎超.新型有机-无机杂化整体柱的制备及其在毛细管液相色谱及加压毛细管电色谱中的应用[J].色谱.2016

[2].于雪.硅胶颗粒担载C18毛细管液相色谱整体柱的制备及评价[D].辽宁师范大学.2016

[3].李金祥,于雪,王梦阳.硅胶颗粒担载的C18毛细管液相色谱整体柱的评价[J].鲁东大学学报(自然科学版).2016

[4].姜琳博.大内径毛细管硅胶整体柱的制备及其应用于液相色谱在线富集的研究[D].湖南师范大学.2013

[5].高也,王彦,王超然,谷雪,阎超.新型亲水整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和加压电色谱中的应用[J].色谱.2012

[6].李婉君,佟珊珊,贾琼.聚合物毛细管整体柱固相微萃取与高效液相色谱联用检测食品中的人工合成色素[C].全国生物医药色谱及相关技术学术交流会(2012)会议手册.2012

[7].王超然.硼酸亲和毛细管整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和电色谱中的应用[D].上海交通大学.2012

[8].张军霞,张裕平.丙烯酸丁酯类毛细管液相色谱整体柱的制备与评价[J].河南师范大学学报(自然科学版).2010

[9].谢文辉.一种衍生化毛细管液相色谱整体柱的制备与评价[D].辽宁师范大学.2010

[10].房晶.一种新型两性离子交换毛细管液相色谱整体柱的制备及应用[D].辽宁师范大学.2010

论文知识图

内径为200μm的硅胶基质毛细管整体柱...C18键合硅胶基质毛细管整体柱横截面(...苯系物分别在(a,b)未经SMA修饰和(c,d...流动相中ACN%对保留时间的影响流动相pH对保留时间的影响盐浓度对保留时间的影响

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毛细管液相色谱整体柱论文_翁中亚,薛芸,施文君,王彦,阎超
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