QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定动物肝脏中的万古霉素和去甲万古霉素残留量

QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定动物肝脏中的万古霉素和去甲万古霉素残留量

论文摘要

建立了QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪(UPLC-MS/MS)测定动物肝脏中万古霉素和去甲万古霉素残留量的方法。肝脏样品采用0. 1%甲酸水-乙腈溶液进行提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)吸附剂初步净化,再用Strata-X-C固相萃取柱进行净化,UPLC-MS/MS正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明,QuEChERS-SPE双重净化可有效降低肝脏基质中杂质的干扰,万古霉素和去甲万古霉素在5. 0~100. 0μg/L浓度范围内线性关系良好(线性相关系数均大于0. 999),检出限为2. 0μg/kg,定量限为5. 0μg/kg,加标平均回收率在78. 6%~90. 3%。该方法灵敏度高,准确度好,能满足对动物肝脏中万古霉素和去甲万古霉素定量分析的要求。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 主要仪器与试剂
  •   1.2 样品前处理
  •   1.3 色谱条件
  •   1.4 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 前处理条件的优化
  •     2.1.1 提取溶剂的选择
  •     2.1.2 净化方法的选择
  •     2.1.3 Strata-X-C固相萃取柱的优化
  •   2.2 色谱质谱条件的优化
  •   2.3 基质效应
  •   2.4 方法评价
  •     2.4.1 线性范围、检出限和定量限
  •     2.4.2 回收率与精密度
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 李欣,马宁宁,康明芹,宋丽丽,丁利营,李红艳,刘洋,李荣荣

    关键词: 固相萃取,超高效液相色谱质谱,质谱,万古霉素,去甲万古霉素,肝脏

    来源: 化学试剂 2019年08期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,畜牧与动物医学

    单位: 天津中医药大学,长春海关(原吉林检验检疫局),天津嘉氏堂科技有限公司

    基金: 出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目(2017B100),国家自然科学基金青年项目(8180141249),天津市教委科研计划项目(2017KJ153)

    分类号: O657.63;S859.84

    DOI: 10.13822/j.cnki.hxsj.2019006880

    页码: 807-811

    总页数: 5

    文件大小: 139K

    下载量: 118

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