电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二铌中25种痕量杂质元素

论文摘要

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯五氧化二铌中痕量Mg、K、Ca、Cr、Fe时,因质谱干扰严重,从而导致其背景等效浓度值（BEC）较高进而无法准确测定。实验采用氢氟酸-硝酸体系以微波消解方式消解样品,以标准加入法补偿基体效应,控制基体质量浓度为500μg/mL,建立了ICP-MS测定高纯五氧化二铌中包括Mg、K、Ca、Cr、Fe在内的25种痕量杂质元素的分析方法。研究表明:采用屏蔽矩冷等离子体技术,在500μg/mL的五氧化二铌基体溶液中,Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Cu、Co、Ni、Mn的BEC得到明显改善,尤其是Mg、K、Ca、Cr、Fe的BEC改善效果最为显著,由常规模式下的56.5～194ng/mL降至冷等离子体模式下的0.012～0.203ng/mL;使用经实验室亚沸蒸馏提纯的电子级氢氟酸及硝酸可有效地降低试剂空白值。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999 0;方法中各元素的检出限在0.001～0.010μg/g之间,测定下限在0.003～0.033μg/g之间。采用实验方法对高纯五氧化二铌样品中25种杂质元素进行测定,结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.90%～12.7%,回收率为91%～111%。方法应用于两批纯度为99.999%的超高纯五氧化二铌实际样品分析,结果与辉光放电质谱法（GD-MS）基本一致。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器及工作参数
•   1.2 主要试剂
•   1.3 实验方法
•     1.3.1 样品制备
•     1.3.2 标准系列溶液的制备
•     1.3.3 样品中各杂质元素的测定
• 2 结果与讨论
•   2.1 消解方法
•   2.2 测量同位素及对应分析模式
•   2.3 基体质量浓度
•   2.4 试剂空白
•   2.5 校准曲线和检出限
•   2.6 精密度及加标回收试验
• 3 样品分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 黄双

关键词: 电感耦合等离子体质谱法,高纯五氧化二铌,痕量杂质,微波消解,屏蔽矩冷等离子体,亚沸蒸馏提纯

来源: 冶金分析 2019年03期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,无机化工

单位: 广东广晟稀有金属光电新材料有限公司

分类号: O657.63;TQ135.12

DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010568

页码: 13-20

总页数: 8

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