固定相论文_张诗楠,朱蒙恩,石杰,喻宁波,李国祥

导读:本文包含了固定相论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:色谱,高效,手性,纤维素,液相,衍生物,机理。

固定相论文文献综述

张诗楠,朱蒙恩,石杰,喻宁波,李国祥[1](2019)在《纤维素-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)液相色谱固定相高效拆分芳香类有机污染物》一文中研究指出以纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),然后将其涂敷在经3-氨丙基-叁乙氧基硅烷修饰的硅胶上,制备了纤维素-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)液相色谱固定相.研究了该固定相对苯、萘、蒽、菲4种芳香类有机污染物的拆分性能,考查了流速和流动相的比例等主要因素对目标化合物分离的影响.结果表明:以纤维素-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为液相色谱固定相,正己烷/异丙醇(80∶20,v/v)为流动相,在0.4 mL/min的流速下,4种芳香烃类化合物能完全达到基线分离,且分离度分别为R_(S(苯萘))=2.19,R_(S(苯蒽))=7.58,R_(S(苯菲))=15.42.该方法稳定性好、简单易行,在去除和资源化循环利用环境中的芳香烃类有毒物质有潜在的应用前景.(本文来源于《湖北民族学院学报(自然科学版)》期刊2019年04期)

谌学先,张鹏,何义娟,徐文,袁黎明[2](2019)在《(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的纤维素手性固定相》一文中研究指出纤维素叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)是液相色谱中使用最广泛的手性柱。该文详细地研究了不同程度衍生的纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)以及不同硅胶(粗制硅胶、氨丙基粗制硅胶、精制硅胶、氨丙基精制硅胶、大孔硅胶、氨丙基大孔硅胶)作为支撑体对该柱手性分离能力的影响。自制了13根手性色谱柱,分别考察了其对16种外消旋体的拆分,分离结果显示:叁取代纤维素柱>二取代纤维素柱>纤维素柱;精制硅胶和大孔硅胶优于粗制硅胶,大孔硅胶的柱压更低;硅胶的氨丙基化对手性选择性有一定的影响;这些手性柱之间具有一定的互补性,尤其是纤维素柱。该文有助于人们更深刻地理解和更好地把握高效液相色谱手性柱的制备。(本文来源于《色谱》期刊2019年12期)

李国祥,邓杰,曾磊,史伯安,雷福厚[3](2019)在《SiO_2/松香-腰果酚核壳型液相色谱固定相高效分离天麻素》一文中研究指出以腰果酚、松香、球形硅胶为主要原料,制备了SiO_2/松香-腰果酚核壳型高效液相色谱柱,可高效分离天麻素。将腰果酚进行酯化改性,封闭酚羟基,然后以腰果酚酯为单体、改性松香为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,将叁者混合并均匀涂敷到硅胶表面,通过自由基聚合反应成功制备了一种核(SiO_2)-壳(膜)型液相色谱固定相。采用红外光谱、扫描电镜和透射电镜对固定相进行了表征。采用湿法装柱,并选用苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷和对甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷作为天麻素的竞争分子,以乙腈-0.05%H_3PO_4(3∶97,V/V)为流动相,检测波长220 nm,流速0.3 mL/min,初步研究了固定相在室温下对天麻素的分离性能。此固定相的粒径约为5μm,且粒径分布均一,壳(膜)厚约75 nm,对天麻素具有良好的拆分性能,对2种竞争分子的分离度(R_s)分别为7.43和12.35。本方法简单高效,为天麻素的分离纯化提供了新思路。(本文来源于《分析化学》期刊2019年12期)

罗兰,何宇雨,张鹏,何立晓,字敏[4](2019)在《新型联萘酚衍生物手性固定相的性能》一文中研究指出以R-联萘酚为手性源合成了3,3′-二对苯甲酸-2,2′-二甲氧基-1,1′-二萘,将其键合到3-氨基丙基硅烷基化硅胶上制成手性固定相。采用扫描电镜、红外光谱和元素分析法对联萘酚衍生物手性固定相进行表征。采用高效液相色谱法探究联萘酚衍生物手性固定相对手性化合物和位置异构体的拆分性能,以正己烷-异丙醇溶液为流动相,紫外检测波长为254nm。结果表明,该固定相使5种手性化合物得到拆分和8种位置异构体得到不同程度的分离。(本文来源于《理化检验(化学分册)》期刊2019年09期)

毕婉莹,朴鹤翔,刘博,李庚,沈军[5](2019)在《混杂型多聚糖类手性固定相的制备及手性分离性能》一文中研究指出运用"一锅法"合成直链淀粉-叁(苯基氨基甲酸酯)(A1)、纤维素-叁(苯基氨基甲酸酯)(C1)和纤维素-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(C2)衍生物。用1H-NMR对衍生物的分子结构进行定量表征,确定其结构规整,取代完全。分别将所合成直链淀粉衍生物与纤维素衍生物以两种不同混合方式涂覆到大孔硅胶上制备混杂型手性固定相,并应用高效液相色谱法(HPLC)评价其对10种手性化合物的手性分离性能。与传统单一型手性固定相相比,所制备的混杂型手性固定相对于一些对映体表现出更优异的分离效能。(本文来源于《功能高分子学报》期刊2019年06期)

余琼卫,郑凤,方凯敏,冯钰锜[6](2019)在《纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相的制备及亲水作用色谱行为》一文中研究指出采用液相沉积法(LPD)制备了纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相(ZrO_2/SiO_2),并将其应用于亲水作用色谱分离中.考察并比较了ZrO_2/SiO_2、硅胶(SiO_2)和氧化锆(ZrO_2) 3种色谱固定相在不同有机调节剂比例、不同pH值及不同盐浓度的流动相条件下的色谱行为.结果表明,制备的ZrO_2/SiO_2色谱柱不仅具有SiO_2色谱柱高柱效的优点,表面沉积的纳米氧化锆还能有效屏蔽硅羟基,有利于碱性物质的保留和分离,表现出良好的亲水作用色谱性能.将ZrO_2/SiO_2色谱柱用于4种脱氧核苷和5种碱性化合物的分离,均得到了较好的效果,展现出其作为色谱固定相良好的应用前景.(本文来源于《高等学校化学学报》期刊2019年09期)

谢跃杰,王锴,勾瑶,任贵礼,王波[7](2019)在《植物油中维生素E异构体在BEH C_(18)和CSH Fluoro-Phenyl固定相上的保留特征及含量差异》一文中研究指出同分异构体的鉴别一直是食品掺伪或筛查的热点问题。本文通过BEH C_(18)和CSH Fluoro-Phenyl两种固定相,基于RP-UPLC技术,研究V_E同分异构体在不同的色谱柱温度(30、35、40、45、50℃)及不同的有机相(甲醇和乙腈)的保留特征,通过分离度、拖尾因子及容量因子为指标对目标物保留特征进行评价,并在最优的色谱条件下对不同植物油样品中的V_E进行了含量检测。结果表明,CSH Fluoro-Phenyl为固定相,甲醇为有机相时,除β-V_E和γ-V_E可进行部分的分离,具有明显的选择性差异外,其余固定相及有机相均未有明显的选择性差异。样品经乙醇提取,BEH C_(18)为固定相,柱温30℃,进样量为1.0μL,V_E异构体在0.002~20 mg/L的范围内具有良好的线性,相关系数r>0.9993;通过对实际样品的分析验证,本研究建立的方法具高效快速、操作简单、实验成本低等优点,可满足植物油中V_E的快速、准确、高通量的检测。(本文来源于《食品工业科技》期刊2019年22期)

李倩,代文丽,何义娟,张鹏,袁黎明[8](2019)在《利用界面聚合反应制备高效液相色谱手性固定相》一文中研究指出替考拉宁和万古霉素都属于糖肽类大环抗生素,是常用的手性识别剂。本文以万古霉素和替考拉宁为手性识别剂,运用界面聚合的方法,分别以哌嗪和间苯二胺为水相单体,1,3,5-苯叁甲酰氯和对苯二甲酰氯为有机相单体,以硅胶为载体,制备4种新型手性固定相,研究对外消旋化合物的拆分能力。结果表明这些手性固定相对手性化合物具有一定的拆分能力,同时与替考拉宁商品柱(Chirobiotic T)和万古霉素商品柱(Chirobiotic V)相比具有一定的互补作用。(本文来源于《分析试验室》期刊2019年07期)

成晓东,李云萍,贺银菊[9](2019)在《一种可控离子比例的两性亲水色谱固定相的制备及性能研究》一文中研究指出将不同比例的氨基和巯基的硅烷偶联剂键合到硅胶表面,再利用巯基与乙烯基膦酸之间的点击化学反应将膦酸基团引入到硅胶表面,制备了一种可调节正负离子比例的两性亲水色谱固定相。通过测定固定相中C、H、N、P元素的含量,证明了氨基与膦酸基团已成功键合到固定相的表面,同时通过N元素与P元素的质量分数确定固定相表面氨基与膦酸基团的比例。制备了3种不同电荷比例的氨基膦酸固定相,将其作为亲水模式下的固定相填料填装在150 mm×4.6 mm不锈钢色谱柱中。以一系列经典的极性小分子作为探针,研究了流动相中乙腈含量、缓冲盐pH值及缓冲盐浓度等因素对探针分子在3种色谱柱上的保留的影响,结果表明,分析物在固定相上是多重保留机理。最后通过比较核苷、水溶性维生素、碱性化合物、苯甲酸这几类标准物质在3种色谱柱上的保留行为来对比3种不同电荷比例的固定相的分离选择性与色谱性能。结果表明,对于不同的分析物,3种固定相表现出完全不同的分离选择性和色谱行为。可以根据分析物的特征选取不同电荷比例的固定相,表明此种固定相在极性化合物的分离上具有良好的应用前景。(本文来源于《色谱》期刊2019年07期)

喻宁波[10](2019)在《甲壳素醚类衍生物高效液相色谱手性固定相的研究》一文中研究指出手性固定相(Chiral Stationary Phase)高效液相色谱法是分离纯化手性物质的有效方法之一。多糖异氰酸酯类衍生物类手性固定相,特别是纤维素、直链淀粉异氰酸酯类衍生物的手性固定相具有较强的手性分离能力。但因异氰酸酯类原料毒性大,对呼吸道、眼睛和皮肤都有强的刺激作用,且价格昂贵。这在一定程度上限制了多糖酯类衍生物手性材料的发展。甲壳素是一种重要的多糖,其结构与纤维素类似,且甲壳素醚类衍生物的醚化剂都是一般的有机试剂,来源丰富、价格便宜,毒性和污染要低得多。甲壳素结构单元中存在多个手性碳原子,加上甲壳素醚类衍生物高分子链的螺旋结构及各种醚基团围绕着主链形成许多可能的手性空穴,使得甲壳素醚类衍生物作为手性分离介质成为可能。本论文成功制备出了3种甲壳素醚类手性固定相,并研究了其手性拆分能力。主要内容如下:(1)综述了手性分离材料的重要研究进展。系统地归纳了手性拆分的方法,详细介绍了高效液相色谱常用的拆分方法和它们的优缺点,着重论述了手性固定相的相关性质和发展趋势;(2)制备了羟乙基甲壳素手性固定相。在NaOH/尿素-水溶剂体系下,以环氧乙烷为醚化剂,成功均相制备了羟乙基甲壳素,并改变制备工艺,制备不同取代度和不同分子量的羟乙基甲壳素。利用红外光谱、核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱等方法对目标产物进行了表征,然后将羟乙基甲壳素涂覆于氨丙基硅胶表面,采用湿法装柱,制备了羟乙基甲壳素高效液相色谱手性固定相。初步探讨了该手性固定相对包括醇类、胺类、氨基酸类和酚类等16种外消旋体的拆分性能。接着从影响手性拆分的两个因素,固定相本身和色谱条件进一步分析手性拆分性能。结果表明:在初次实验中,以正己烷/异丙醇(90:10,V/V)为流动相,有5种外消旋体得到拆分,其中胺类和酚类各2种;改变流速后外消旋体的拆分种类达到了8种;在甲醇为流动相的反相色谱条件下新增对2种氨基酸的拆分;而制备工艺对色谱柱手性分性能的影响不明显。表明了该手性固定相具有良好的手性拆分能力;(3)制备了羟丙基甲壳素手性固定相。在NaOH/尿素-水溶剂体系中,以环氧丙烷为醚化剂,成功均相合成了羟丙基甲壳素,利用红外光谱等手段对所合成的甲壳素衍生物进行结构表征与分析;采用涂覆法将制备的羟丙基甲壳素均匀涂覆于氨丙基硅胶表面,制备了羟丙基甲壳素高效液相色谱手性固定相,探讨其对包括醇类、胺类和酯类等7种外消旋体的拆分性能。结果表明,在正相条件下,以正己烷/异丙醇(90:10,V/V)为流动相,成功拆分了2种胺类外消旋体,表明该手性固定相对试验样品中的部分胺类手性化合物有较好的手性拆分能力;(4)制备了羧甲基甲壳素手性固定相。在NaOH/尿素-水溶剂体系中,以氯乙酸为醚化剂,成功均相合成了羧甲基甲壳素。利用红外光谱、核磁共振氢谱等方法对目标产物进行了表征;然后将羧甲基甲壳素涂覆于氨丙基硅胶表面,制备了羧甲基甲壳素高效液相色谱手性固定相,探讨其对包括醇类、胺类、醚类、氨基酸类和酚类等12种外消旋体的拆分性能。结果表明,在正相条件下,以正己烷/异丙醇(90:10,V/V)为流动相,有5种外消旋体得到拆分,其中醇类2种、胺类2种、酚类1种。表明该手性固定相对试验样品中的胺类和部分醇类手性化合物有较好的手性拆分能力。(本文来源于《湖北民族大学》期刊2019-06-30)

固定相论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

纤维素叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)是液相色谱中使用最广泛的手性柱。该文详细地研究了不同程度衍生的纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)以及不同硅胶(粗制硅胶、氨丙基粗制硅胶、精制硅胶、氨丙基精制硅胶、大孔硅胶、氨丙基大孔硅胶)作为支撑体对该柱手性分离能力的影响。自制了13根手性色谱柱,分别考察了其对16种外消旋体的拆分,分离结果显示:叁取代纤维素柱>二取代纤维素柱>纤维素柱;精制硅胶和大孔硅胶优于粗制硅胶,大孔硅胶的柱压更低;硅胶的氨丙基化对手性选择性有一定的影响;这些手性柱之间具有一定的互补性,尤其是纤维素柱。该文有助于人们更深刻地理解和更好地把握高效液相色谱手性柱的制备。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

固定相论文参考文献

[1].张诗楠,朱蒙恩,石杰,喻宁波,李国祥.纤维素-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)液相色谱固定相高效拆分芳香类有机污染物[J].湖北民族学院学报(自然科学版).2019

[2].谌学先,张鹏,何义娟,徐文,袁黎明.(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的纤维素手性固定相[J].色谱.2019

[3].李国祥,邓杰,曾磊,史伯安,雷福厚.SiO_2/松香-腰果酚核壳型液相色谱固定相高效分离天麻素[J].分析化学.2019

[4].罗兰,何宇雨,张鹏,何立晓,字敏.新型联萘酚衍生物手性固定相的性能[J].理化检验(化学分册).2019

[5].毕婉莹,朴鹤翔,刘博,李庚,沈军.混杂型多聚糖类手性固定相的制备及手性分离性能[J].功能高分子学报.2019

[6].余琼卫,郑凤,方凯敏,冯钰锜.纳米氧化锆沉积硅胶色谱固定相的制备及亲水作用色谱行为[J].高等学校化学学报.2019

[7].谢跃杰,王锴,勾瑶,任贵礼,王波.植物油中维生素E异构体在BEHC_(18)和CSHFluoro-Phenyl固定相上的保留特征及含量差异[J].食品工业科技.2019

[8].李倩,代文丽,何义娟,张鹏,袁黎明.利用界面聚合反应制备高效液相色谱手性固定相[J].分析试验室.2019

[9].成晓东,李云萍,贺银菊.一种可控离子比例的两性亲水色谱固定相的制备及性能研究[J].色谱.2019

[10].喻宁波.甲壳素醚类衍生物高效液相色谱手性固定相的研究[D].湖北民族大学.2019

论文知识图

叁种木素的GPC谱图(EMAL,AL,CL)正交波形分集信号的多通道匹配滤波器...的角度位置控制方l2-7Angularposi...运动支链R2sBb运动支链R2sb改进型的3-RPS并联机构结构简图

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