液相色谱–同位素稀释质谱法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1

液相色谱–同位素稀释质谱法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1

论文摘要

建立液相色谱–同位素稀释质谱法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1基体标准物质研制的定值方法。采用单点逼近法,以13C17–AFTM1为内标,乙腈为溶剂,经免疫亲和柱净化,采用单点逼近法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1的含量。黄曲霉毒素M1的质量浓度在0.05~5.0 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 3,平均回收率为102.0%。该方法稳定性好,操作简单,可以作为婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1基体标准物质研制的定值方法。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 主要仪器与试剂
  •   1.2 标准溶液的配制
  •     1.2.1 黄曲霉毒素M1储备液
  •     1.2.2 黄曲霉毒素M1标准工作溶液
  •     1.2.3 13C17–黄曲霉毒素M1储备液
  •     1.2.4 13C17–黄曲霉毒素M1标准工作溶液
  •   1.3 标准溶液与内标溶液中互为干扰可能性分析
  •   1.4 单点校准溶液
  •   1.5 仪器工作条件
  •     1.5.1 液相色谱仪
  •     1.5.2 质谱仪
  •   1.6 样品前处理
  •   1.7 结果计算
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 标准溶液与内标溶液中互为干扰可能性分析
  •   2.2 提取剂的优化
  •   2.3 内标平衡时间优化
  •   2.4 净化富集条件优化
  •   2.5 质谱条件的优化
  •   2.6 方法学评价
  •     2.6.1 线性方程、检出限及定量限
  •     2.6.2 精密度试验
  •     2.6.3 回收试验
  •     2.6.4 方法验证
  •   2.7 基质效应评价
  • 3 结语
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 魏敏,李兴佳,周剑,柴艳兵,张耀广,李飞

    关键词: 婴幼儿配方奶粉,黄曲霉毒素,基体标准物质,定值方法

    来源: 化学分析计量 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 君乐宝乳业集团农业农村部乳品质量安全控制重点实验室,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室

    基金: 国家重点研发计划项目(SQ2018YFC1604302)

    分类号: O657.63;TS252.51

    页码: 1-5

    总页数: 5

    文件大小: 1287K

    下载量: 102

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