高效液相色谱法同时测定猪胆粉中4种结合型胆酸含量及其特征图谱研究

高效液相色谱法同时测定猪胆粉中4种结合型胆酸含量及其特征图谱研究

论文摘要

目的建立HPLC法同时测定猪胆粉中4种结合型胆酸含量的方法并研究其特征图谱。方法采用Thermo Ultimate 3000高效液相色谱仪,Ultimate 3000可变波长检测器,Acclaim 120 C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流速1.0 mL·min-1;检测波长200 nm;柱温25℃;进样量10μL。流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢钠(磷酸调pH=4.4),梯度洗脱。结果牛磺猪去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸钠盐在0.01~0.5 mg·mL-1内与峰面积线性关系良好,方法回收率在95%~105%。使用该方法分析12批样品,确定了7个共有峰,从而建立了猪胆粉中结合型胆酸的HPLC特征图谱。结论该方法简便合理,可作为猪胆粉的质量评价的依据之一。

论文目录

  • 1 仪器与试药
  •   1.1 仪器
  •   1.2 试药
  • 2 方法与结果
  •   2.1 色谱条件
  •   2.2 对照品溶液的制备
  •   2.3 供试品溶液的制备
  •     2.3.1 自制猪胆汁浓缩液及其供试品的制备
  •     2.3.2 自制猪胆粉及其供试品的制备
  •     2.3.3 市售猪胆粉供试品的制备
  •     2.3.4市售含猪胆粉成药供试品的制备
  •   2.4 标准曲线的制备
  •   2.5 精密度试验
  •   2.6 重复性试验
  •   2.7 稳定性试验
  •   2.8 加样回收试验
  •   2.9 样品检测结果
  •   2.1 0 特征图谱的建立及共有特征峰的标定
  •   2.1 1 特征图谱的相似度评价
  • 3 讨论
  •   3.1 高效液相色谱柱温的选择
  •   3.2 含量差异原因
  •   3.3 栓剂样品处理方法
  •   3.4 样品的选择
  •   3.5 猪胆汁浓缩液的处理方法
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 杜梓萱,郭琳,黄平情,尹兴斌,冯欣,曲昌海,倪健

    关键词: 猪胆粉,特征图谱,高效液相色谱法,结合型胆酸

    来源: 中南药学 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 北京中医药大学中药学院,首都医科大学附属北京妇产医院药事部

    基金: 北京市科委“十病十药”研发项目(No.Z151100003815016)

    分类号: R284.1;O657.72

    页码: 880-885

    总页数: 6

    文件大小: 1653K

    下载量: 156

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