核磁共振内标法测定磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹的含量

论文摘要

建立了一种用核磁共振内标法简单、快速并且无需对照品测定磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹含量的方法.用Varian Inova-400 MHz超导核磁共振波谱仪,在50℃,以氘代二甲基亚砜（DMSO-d6）为溶剂,对苯二酚为内标,检测频率为399.74 MHz,谱宽为6 999.70 Hz,90o脉冲宽度为10.80μs,采集时间为3.74 s,延迟时间为10.00 s,采集次数为100次的条件下采集样品1H-NMR谱图.以化学位移分别在δ8.07和δ6.55处的磷酸伯氨喹峰和对苯二酚的单峰作为定量峰,测得磷酸伯氨喹的含量为12.99%,回收率在97.8～102.7%之间,测定结果与标签示值的相对误差为0.84%.表明在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹含量测定和质量控制.

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 实验方法
•     1.2.1试样准备
•     1.2.21H-NMR测试条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 氘代溶剂的选择
•   2.2 内标物质的选择
•   2.31H-NMR谱峰归属
•   2.4 定量峰的选择
•   2.5 回收率试验
•   2.6 磷酸伯氨喹定量分析结果
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王斌,张永红,刘文涛,刘晨江

关键词: 核磁共振,内标法,磷酸伯氨喹

来源: 新疆大学学报(自然科学版) 2019年02期

年度: 2019

分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,有机化工

单位: 新疆大学理化测试中心,新疆大学化学化工学院

基金: 新疆维吾尔自治区自然科学基金(2017D01C075)

分类号: O657.72;TQ460.72

DOI: 10.13568/j.cnki.651094.2019.02.007

页码: 169-173

总页数: 5

文件大小: 435K

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