（延边州食品药品检验所吉林延吉133000）
【摘要】目的：建立微波消解-火焰原子吸收法测定奶粉中钙含量的方法。方法：改进国标中氧化镧溶液浓度，采用标准曲线法测定。结果：该方法在2.0～10.0μg/ml范围内线性关系良好，相关系数r=0.9993，检出限为0.36μg/ml，回收率在94.4%～100.5%之间。结论：本方法简单易操作，重复性及回收率较好，适用于奶粉中钙的测定。
【关键词】微波消解；钙；氧化镧
【中图分类号】R446.11+2【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2017）06-0372-02
DeterminationCainDryMilkwithMicrowaveDigestion-FAAS
WANGlei,JINshan-yu*,CAIchun-shi,GUOli-na
(YanbianInstituteforFoodandDrugControl,YanjiJilin,133000)
【Abstract】ObjectiveToestablishanmicrowavedigestion-FAASmethodforthemeasurementofCaindrymilk.MethodsChangetheconcentrationoflanthanumoxideinGB,thendeterminedwithstandardcurvemethod.ResultsItexhibitedagoodline-arityintherangeof2.0～10.0μg/mLwithcorrelationcoefficient(r)of0.9993,andthedetectionlimitwas0.36μg/ml.Therecoveryofthemethodwasfrom94.4%to100.5%.ConclusionThismethodissimple,easytooperate,preciseandreliable,SuitablefordeterminationofCaindrymilk.
【Keywords】Microwavedigestion;Ca;lanthanumoxide
前言
钙是人体含量最丰富的无机元素。缺钙会引起的疾病多达50多种，会影响牙齿和骨骼的正常发育和造成佝偻病；还会导致骨质疏松。但摄入过量的钙，会造成高血钙症，也会加重肾脏负担[1]。本文建立了微波消解-火焰原子吸收法测定奶粉中钙含量的方法。目前奶粉的常用消化方法包括干法灰化处理、湿法消化处理、非混酸消化处理等[2]，微波消解法相对上述方法更简便快速、消化效果好。而火焰原子吸收法被广泛应用于检测领域的重金属检查中[3]。本文经试验及验证表明，该法测定奶粉中钙含量分析速度快、操作简单、结果准确，可用于钙元素的分析。
1.实验部分
1.1主要仪器与试剂
1.1.1仪器AA-7000型原子吸收分光光度计（日本岛津公司）；钙空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；CEMMARS微波消解仪（美国CEM公司）。
1.1.2试剂硝酸（高纯试剂，德国默克化工）；盐酸（优级纯，北京化工厂）；氧化镧：（纯度大于99.99%，国药集团化学试剂有限公司）；钙标准溶液（1000μg/ml，国家有色金属及电子材料分析测试中心）；奶粉标准物质（9400mg/kg，地球物理地球化学勘查研究所）；水（实验用水均为超纯水）。
1.2标准溶液的制备
取钙标准溶液，用2g/L氧化镧溶液稀释制成每1mL含钙25μg的钙标准贮备液。临用时，分别精密量取钙标准贮备液适量，用2g/L氧化镧溶液稀释制成每1ml含钙2.0μg、4.0μg、6.0μg、8.0μg、10.0μg的标准工作曲线。
1.3样品处理
准确称取均匀试样0.2～0.3g置于消解罐内，加入硝酸8ml，静置过夜后按表1所列微波消解条件消化，消化后冷却取出。在145℃赶酸至2～3ml，冷却，用2g/L氧化镧溶液洗并转移于10ml量瓶中，定容至刻度，作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液。见表1。
1.4.2测定过程按照上述工作条件，依次测定标准工作曲线、样品空白及样品溶液的吸光度，再根据仪器工作站自动拟合标准曲线方程，计算样品中钙元素含量。
2.结果与分析
2.1氧化镧溶液浓度的选择
分别选用0.5g/L、1g/L、2g/L、5g/L、10g/L、20g/L氧化镧溶液定容标准工作曲线，测定吸光度，结果表明使用2g/L氧化镧溶液时吸光度最大，故本文采用2g/L氧化镧溶液做为释放剂。
2.2线性范围
由标准曲线方程表明钙标准溶液浓度在2.0～10.0μg/mL范围内线性关系良好，回归方程Abs=0.057095Conc+0.029730，相关系数r=0.9993。
2.3方法检出限
在1.4.1仪器工作条件下，对样品空白溶液进行11次测定，计算测定吸光度的标准偏差，计算得出检出限为0.36μg/mL，由此可见，此方法可以满足奶粉中钙的测定。
2.4重复性试验
准确称取同一混匀试样6份，余下处理方法同1.3。由表3可见使用该方法测定奶粉中钙元素的相对标准偏差较小，表明重复性较好。见表3。
2.5回收试验
为验证该方法的准确性，进行了回收试验。准确称取0.3g奶粉标准物质6份，余下制备及测定过程同1.3及1.4。回收试验结果列于表4，由表4可见回收率在94.4%～100.5%之间，表明该方法准确可行。
3.结论
氧化镧溶液浓度过高，易造成测定时吸收值过低，影响实验结果。经过条件优化后，选择2g/L氧化镧溶液为最佳，相比GB/T5009.92-2003降低了氧化镧溶液的浓度，提高了吸收值，且节约了试剂[4]。本文建立的微波消解-火焰原子吸收法测定奶粉中钙含量的方法，简便、快捷、准确，能够满足奶粉中钙的检测需要。
【参考文献】
[1]王竹天.食品卫生检验方法(理化部分)注解(上)[M].北京:中国质检出版社,中国标准出版社,2013:251-254.
[2]王红霞,张稳婵.食品中钙含量测定的方法比较[J].运城学院学报.2009,27(5):26-28.
[3]孔子青,仲光凤.火焰原子吸收分光光度法测定食品中的钙[J].山东畜牧兽医.2012,33(1):16-17.
[4]GB/T5009.92-2003,食品中钙的测定[S].