关键词：光度法萃取分离钴
0引言
目前测定矿样中钴的分析方法有多种，但操作烦琐，时间较长，不易掌握，而且铜的干扰很大，利用萃取剂把铜萃取出，在乙酸盐缓冲溶液（PH5.5-7）中，钴与亚硝基—R盐(1—亚硝基—2—萘酚—3，6一二磺酸钠)形成可溶性红色络合物，在530nm波长处进行比色。试验表明，本方法较为简便、快速、准确度高。
1试验方法
1.1试剂和仪器。乙酸—乙酸钠缓冲溶液:称取200g结晶乙酸钠，溶于1L水中，加5ml冰乙酸，摇匀，此溶液PH-5.5；亚硝基—R盐溶液2g/L过滤后使用；钴标准溶液:称取0.10g金属钴(99.95%)，溶于10mL硝酸(1+1)中，加10mL硫酸(1+1)，加热至冒三氧化硫浓烟，取下，冷却，用水吹洗表皿和杯壁，加30m水，煮沸，冷却后移入1L容量瓶中，用水定容，此溶液含钴0.1mg/mL吸取50mL上述溶液于500mL容量瓶中，用水定容，此溶液含钴10ug/mL。柠檬酸钠250g/L；铜萃取剂取16mLN902铜萃取剂和34mL煤油混匀倒置在250mL分液漏斗；反萃剂H2SO4:H2O(15:100)；723N型分光光度计2cm.1cm比色皿。
1.2试验法。称取0.10~0.50g试样于250mL三角瓶中，加15mL盐酸，加热溶解数分钟，再加10mLHNO（若硅酸盐含量高时，应加2g左右的氟化铵），继续加热分解，加5mL浓硫酸，加热蒸至冒大量三氧化硫浓烟，取下冷却。用水冲洗表皿及杯壁，加50mL水，煮沸溶解盐类，冷却后移入100mL容量瓶中，以水定容。吸取部分溶液于100mL容量瓶中，加水至25mL，将溶液移至250mL分液漏斗中萃取铜，振荡2—3分钟，静置片刻，等溶液分层后把水相放回容量瓶中，用5mL水再次振荡，分层后水相再合并容量瓶中。（萃取多次后有机相用反萃剂反萃，弃去水相，再用50mL水洗2～3次，以备下次再用）。加10mL250g/L柠檬酸钠溶液，1滴5g/L酚酞指示剂，用氨水(1+1)中和至溶液出现紫红色，再用硫酸（1+10）调至紫红色恰好消失，并过量1滴，加10mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，摇匀，加10mL亚硝基—R盐溶液，摇匀，静置5min（若锰（II）的含量较高时放置时间应不少于30min）加10mL12moL/L1/2H2SO4溶液，摇匀，放置10min，用水定容，用2cm或1cm比色皿，以标准空白溶液作参比，在530nm波长处测量其吸光度，与分析试样同时进行空白试验。
1.3工作曲线的绘制。取含钴0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0ug的钴标准溶液分别置于100mlL容量瓶中，加水至25mL，按2.2方法操作，测得吸光度，绘制工作曲线。
2试验数据及分析
2.1试验数据。按试验方法对5个样进行重复分析，将数据入表1。
2.2分析结果的计算。按下式计算钴的百分含量:
表1试验数据
试样序号碳酸钴（1）酸浸渣（2）试浸渣（3）碳酸钴（4）除铁渣（5）
取样量ml510100.520
吸光度11.1230.4880.2190.5770.182
21.1250.4820.2160.5770.186
31.1280.4860.2160.5800.182
。式中:m为从工作曲线上查得的钴量，ug；G为样量，g。
2.3允许差。通过重复性试验，测得结果列入表2。
表2数据分析
试样编号12345
测试值12.1000.2050.09511.000.040
22.1000.2040.09411.000.045
32.1100.2050.09411.010.040
平均值X2.100.2050.09411.000.040
标准偏差S(1)0.010.0010.0010.010.001
最大偏差？0.010.0080.0040.020.002
国标允许差%0.020.0100.0050.030.003
注：（1）标准偏差S={Σn（Xi-x2）/（n-1）i=1}(1/2)
试验结果表明标准偏差S很小，最大偏差？均小于国标允许差，证实此方法能较好地掩蔽干扰，精密度较高，准确度也较高。
2.4条件试验及分析。①波长的选择根据资料于波长在525～570nm处测定，这样不仅减少了空白的影响，而且调整了干扰元素允许量，扩大了采用范围，故本试验选择波长530nm。②显色时间分别试用1、2、5、10min，使用10min后比色，色泽稳定，可保持24h。加入无机酸后，络合物颜色更稳定，络合物最大吸收分别在530nm，有色溶液放置24h，其吸光度仍无变化，特别是有大量铁时，加硫酸较好。③干扰的消除，Fe3+用柠檬酸钠掩蔽，Cu2+采用萃取法萃取分离，消除干扰。④酸度的控制。选择PH-5.5显色，显色剂只有在PH-5.5才能与反应物络合完全。⑤温度的影响试验温度在15-35℃时结果没有影响，故试验可在室温下正常进行。
3结论
本试验研究了矿石中钴的快速光度分析方法，确定最佳测定条件，试验出较理想符合国标允许差要求。排除干扰，显色充分，减少误差。可以满足一般化验室操作，无须使用原子吸收光谱法。本试验方法已应用于上饶华丰铜业有限公司钴分析中，能满足车间生产要求。同时提供了可靠数据，符合企业标准。
参考文献：
[1]刘啸天.分析化学（第四版）]华东理工大学分析化学教研组，成都科学技术大学分析化学教研组编ISBN7-04-005181-8北京高等教育出版社，1995（2002重印）.
[2]矿石及有色金属分析手册（北京矿冶研究总院分析室编）冶金工业出版社ISBN750240743.