QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯

论文摘要

建立了婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。样品经水分散后以乙腈提取,氯化钠盐析,以N-丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）和中性氧化铝（Al2O3-N）净化,Waters XBridge C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化条件下,目标化合物在3个加标水平（1.25、5.00、12.50μg/kg）下的平均回收率为80.6%～102.1%,相对标准偏差（RSD）为1.64%～4.22%,方法检出限（LOD）为0.40μg/kg,方法定量限（LOQ）为1.25μg/kg。应用本方法对28批次婴幼儿配方奶粉进行测定,发现2批次样品检出氢化可的松。方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的快速检测要求。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 标准溶液配制
•   1.3 样品前处理
•   1.4 仪器条件
•     1.4.1 色谱条件
•     1.4.2 质谱条件
•     1.4.3 数据统计分析
• 2 结果与讨论
•   2.1 质谱条件的优化
•   2.2 色谱条件的优化
•   2.3 提取试剂优化
•   2.4 吸附剂的选择
•   2.5 基质效应
•   2.6 方法学考察
•   2.7 实际样品测定
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 杨明,伊鋆,胡筱静,董秋花,许晴,李首道,陈丹,陈烨超,卢跃鹏,江小明,涂凤琴

关键词: 婴幼儿配方奶粉,液相色谱串联质谱,氢化可的松,氟氢可的松醋酸酯

来源: 现代食品科技 2019年10期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 武汉食品化妆品检验所

基金: 湖北省自然科学基金项目(2018CFB340),湖北省食品药品监督管理局科研项目(201602009)

分类号: TS252.51;O657.63

DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2019.10.037

页码: 274-278+252

总页数: 6

文件大小: 1637K

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