QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中11种植物生长调节剂残留量

论文摘要

称取经打碎拌匀的新鲜豆芽样品10.0g,加入5%（体积分数,下同）甲酸-乙腈溶液20mL,高速匀浆提取2min,使11种植物生长调节剂（PGRs）溶入于乙腈中。于混合液中加入无水硫酸镁4g和无水硫酸钠1g,经混合和离心,取上层乙腈溶液4 mL,加入于盛有无水硫酸镁300mg,N-丙基乙二胺（PSA）30mg和C1850mg的离心管中,经涡旋和离心对提取物进行净化处理。移取全部上清液,在45℃氮吹至近干,用甲醇溶解不溶物并定容至1.0 mL。此溶液经0.22μm滤膜过滤,滤液按经优化的条件进行高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析。选择Agilent ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,用不同比例的（A）含0.1%甲酸的5mmol·L-1乙酸铵溶液和（B）甲醇作为流动相进行梯度洗脱。在此条件下11种PGRs的保留时间在6.2～8.6min之间。在MS/MS分析中,由于11种PGRs的性质不同,选择正负离子切换的电离模式,并对其他质谱参数作了优化,最后在多反应监测模式下进行测定。采用空白基质溶液配制标准溶液系列,以消除基质的影响。所得结果表明:11种PGRs标准曲线的线性范围均在5.0～200.0μg·L-1内,其检出限（3S/N）在0.01～0.40μg·kg-1之间。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得平均回收率在66.9%～109%之间,其测定值的相对标准偏差（n=10）在3.6%～8.9%之间。

论文目录

• 1试验部分
•   1.1仪器与试剂
•   1.2仪器工作条件
•   1.3试验方法
• 2结果与讨论
•   2.1质谱条件的优化
•   2.2色谱条件的优化
•   2.3样品提取剂的选择
•   2.4净化方案的选择
•   2.5标准曲线、检出限和测定下限
•   2.6精密度和回收试验
•   2.7样品分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 朱燕燕,汤丽华,马桂娟

关键词: 高效液相色谱串联质谱法,豆芽,植物生长调节剂,残留量

来源: 理化检验(化学分册) 2019年12期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 宁夏回族自治区食品检测研究院

分类号: O657.63;TS207.53

页码: 1417-1422

总页数: 6

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