气相色谱法测定威露士白令漱口水中薄荷脑的含量

气相色谱法测定威露士白令漱口水中薄荷脑的含量

梁慧敏孙良广

(广西梧州食品药品检验所广西梧州543002)

【摘要】目的:研究以气相色谱法测定威露士白令漱口水中薄荷脑的含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱:PhenomenexZB-WAX石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器温度:280℃,进样口温度:250℃,初始柱温:100℃,保持7分钟,以每分钟50℃的速率升至200℃,保持1分钟。氮气流速:1.0ml.min-1。结果:薄荷脑在4.48~448ng范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.02%,RSD=0.49%(n=9)。阴性对照无干扰。结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为威露士白令漱口水的质量控制方法。

【关键词】威露士白令漱口水;GC;薄荷脑

【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】1007-8231(2015)17-0226-02

威露士白令漱口水产品标准号为Q/WLRYP17,威露士白令漱口水处方中浓薄荷含有薄荷脑,薄荷脑作用于皮肤或粘膜,有清凉止痒作用,经查阅文献,未见威露士白令漱口水有薄荷脑含量测定的报道,该方法采用气相色谱法,能准确检测威露士白令漱口水中薄荷脑的含量。可为威露士白令漱口水的质量控制提供依据。

1.仪器、试剂与试药

安捷伦GC-7890气相色谱仪,Chemstation色谱工作站,美国XA205DU电子分析天平;

样品:威露士白令漱口水:威莱(广州)日用品有限公司,批号:20140222

薄荷脑对照品(批号:110728-200506,供含量测定用),购于中国药品生物制品检定研究院;氮气99.999%、氢气纯度为99.999%;无水乙醇为分析纯。

2.方法与结果

2.1色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:PhenomenexZB-WAX石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器温度:280℃,进样口温度:250℃,柱温,100℃,保持7分钟,以每分钟50℃的速率升至200℃,保持1分钟。分流比:10:1,进样量1μl。

2.2对照品溶液的制备

精密称取薄荷脑11.20mg置25ml量瓶中加无水乙醇使溶解,并稀释至刻度,作为对照品储备液(浓度:薄荷脑0.448mg·mL-1),精密吸取上述对照品储备液1ml置10ml量瓶中加无水乙醇稀释至刻度,作为对照品溶液(浓度:薄荷脑0.0448mg·mL1)。

2.3供试品溶液的制备

精密量取本品1.0ml,置10ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.22μm)滤过,即得。

2.4阴性对照溶液的制备

取缺薄荷的成分按威露士白令漱口水组成成分制备阴性对照样品,按2.3供试品溶液的制备方法制备薄荷脑的阴性对照溶液。

2.5专属性试验

分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各1μl注入气相色谱仪,记录色谱图1。由图1可见,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,有相同保留时间的色谱峰,阴性对照样品无干扰。

2.6精密度试验

取同一份对照品溶液(浓度:薄荷脑0.0448mg.mL-1),按2.1项下色谱条件,连续进样6次,测定峰面积,计算RSD值,薄荷脑RSD为0.31%(n=6)。结果表明,仪器精密度良好。

2.7线性关系考察

按2.1的色谱条件分别精密吸取上述对照品储备液1ml至1、5、10、25、100ml量瓶中,按2.1项下色谱条件,进样,测定,以峰面积为纵坐标(Y),对照品进样量(ng)为横坐标(X)绘制标准曲线,得薄荷脑的回归方程为:Y=1397X+4.6(r=0.9999),结果表明薄荷脑在4.48~448ng范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系。

2.8稳定性试验

取同一份样品溶液,分别在0,2,4,8,10h,按2.1项下色谱条件进样测定,测定峰面积,薄荷脑RSD为1.5%,(n=5)。结果表明,在10小时内待测物稳定。

2.9重复性实验

精密称取同一批(批号:20140222)样品6份,按2.1色谱条件和2.3项下方法试验,结果薄荷脑平均含量是1.04mg·mL-1,RSD=0.58%(n=6)。结果显示该方法重复性良好。

2.10加样回收率实验

精密量取已测定含量的威露士白令漱口水(薄荷脑平均含量是1.04mg·mL-1)0.5ml置10ml量瓶中,各取样3份,分别精密加入上述加样用对照品储备液(浓度:薄荷脑0.448mg·mL-1)0.8、1.0、1.2ml,按2.3项下的方法制备供试品溶液、按2.1色谱条件测定,计算回收率,结果见表1、2。薄荷脑的平均回收率为99.02%,RSD=0.49%。结果显示该方法回收率良好,符合定量分析要求。

3.讨论

3.1检测方法的选择

薄荷脑为挥发性成分,所以该方法用气相色谱法对薄荷脑进行检测。

3.2色谱柱的选择

参考《中国药典》2010年版一部薄荷脑[1]的含量测定用聚乙二醇为固定相的毛细管柱分离,方法中WAX柱即聚乙二醇柱,试验中薄荷脑色谱峰与其他杂质峰分离效果良好。

3.3柱温的选择

方法考察了柱温100℃、130℃、140℃柱温对样品中薄荷脑分离度的影响,结果发现柱温100℃时能使薄荷脑与其他杂质峰完全分离,但薄荷脑出峰时间太长,而用2.1方法中的程序升温方法既能使薄荷脑与其他杂质峰完全分离,又能缩短分析时间,考虑到方法的耐用性及检测效率采用该升温程序作为检测柱温。

【参考文献】

[1]中国药典[S].2010年版.一部.395.

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