加速溶剂萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱测定枸杞中有机磷农药多残留

论文摘要

建立了加速溶剂萃取与气相色谱-三重四极杆质谱联用（GC-MS/MS）法对枸杞中20种有机磷农药残留进行测定。样品经酸化乙腈-二氯甲烷（体积比4∶1）提取,Cleanert TPH固相萃取柱净化,旋转蒸发浓缩后氮吹至干,采用GC-MS/MS检测,并对萃取溶剂、温度、冲洗体积等实验条件进行了优化。结果表明,20种药物在1～500μg/kg范围内线性良好,相关系数（r2）为0.999 0～0.999 8;在20、40、100μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.0%～82.9%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.6%～8.5%,定量下限为1～15μg/kg。该方法样品前处理简单、定量准确,适用于枸杞中有机磷农药残留的检测。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 实验方法
•     1.2.1 色谱-质谱条件
•     1.2.2 样品的制备
•     1.2.3 标准溶液的配制
•     1.2.4 样品的提取与净化
• 2 结果与讨论
•   2.1 质谱参数的优化
•   2.2 萃取方法的优化
•     2.2.1 萃取溶剂的选择
•     2.2.2 萃取温度的考察
•     2.2.3 冲洗体积
•     2.2.4 循环次数
•     2.2.5 萃取时间
•   2.3 净化条件优化
•     2.3.1 固相萃取柱的选择
•     2.3.2 淋洗液的选择
•   2.4 基质效应
•   2.5 线性范围、检出限与定量下限
•   2.6 加标回收率与精密度
•   2.7 实际样品检测
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 冯春,石志红,吴兴强,胡雪艳,范春林

关键词: 加速溶剂萃取,有机磷农药,固相萃取,气相色谱三重四极杆质谱

来源: 分析测试学报 2019年04期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 河北大学化学与环境科学学院,中国检验检疫科学研究院

基金: 特色高值农产品新型甄别检测关键技术研究(2017YFF0211300)

分类号: O657.63;TS255.7

页码: 417-422

总页数: 6

文件大小: 583K

下载量: 275