顶空气相色谱法测定异维A酸原料药中的10种残留溶剂

论文摘要

目的建立顶空气相色谱法测定异维A酸原料药中10种残留溶剂的方法。方法采用程序升温法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30 m×0. 32 mm,1. 8μm）,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器温度250℃,载气为氮气,流速2. 0 mL·min-1,分流比5∶1,顶空平衡温度90℃,平衡时间30 min,进样体积1. 0 m L。结果 10种有机溶剂的分离较好,浓度在试验范围内与峰面积具良好的线性关系,r为0. 9994～0. 9999,回收率均在80%～120%,RSD均<10%,检测限为0. 098～4. 17μg·mL-1,定量限为0. 33～13. 91μg·mL-1。结论所用气相色谱法适用于异维A酸原料药中残留溶剂测定。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试药
•   1.2 方法与结果
•     1.2.1 色谱条件与系统适用性试验[3-6]
•     1.2.2 溶液的配制
•     1.2.3 线性关系、定量限和检测限的考察
•     1.2.4 加样回收率试验
•     1.2.5 精密度、稳定性与重复性试验
•     1.2.6 样品的测定
• 2 讨论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 唐杨

关键词: 异维酸,原料药,顶空,气相色谱,程序升温,残留溶剂,含量,测定

来源: 华西药学杂志 2019年01期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,有机化工

单位: 重庆市食品药品检验检测研究院重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心

基金: 国家药典委员会国家药品标准提高研究项目(编号:[2016]141)

分类号: O657.71;TQ460.72

DOI: 10.13375/j.cnki.wcjps.2019.01.013

页码: 58-62

总页数: 5

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